фарм хім укр

М І Н І С Т Е Р С Т В О О Х О Р О Н И З Д О Р О В , Я У К Р А Ї Н И  ВИЩИЙ ДЕРЖАВНИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД УКРАЇНИ УКРАЇНСЬКА МЕДИЧНА СТОМАТОЛОГІЧНА АКАДЕМІЯ  Медичний коледж 
Тексти лекцій з фармацевтичної хімії
Лікарські речовини неорганічної природи



























Полтава 2014 р.




Предмет і завдання фармацевтичної хімії. Основні показники якості субстанцій. Ідентифікація, випробування на чистоту і граничний вміст домішок.
План
1. Предмет і завдання фармацевтичної хімії.
2. Основні показники якості субстанцій.
3. Властивості субстанцій.
4. Ідентифікація.
6. Випробування на чистоту.
7. Кількісне визначення.
Предмет і завдання фармацевтичної хімії
Фармацевтична хімія - наука, що вивчає способи отримання, будову, фізичні, фізико-хімічні та хімічні властивості лікарських засобів; взаємозв'язок між хімічною структурою речовин і дією на організм; методи контролю якості ліків та зміни, що відбуваються при їх зберіганні, а також застосування лікарських засобів в медицині.
Основними напрямками фармацевтичної хімії є: цілеспрямований пошук нових лікарських речовин, розробка та удосконалення методів оцінки якості лікарських засобів з метою забезпечення їх ефективності та безпеки.
Фармацевтична хімія - прикладна наука, що базується на теорії і законах таких хімічних наук, як неорганічна, органічна, аналітична, фізична і колоїдна хімія.
Завдання курсу фармацевтичної хімії - дати теоретичні основи спеціальних знань і практичну підготовку по стандартизації і контролю якості лікарських засобів.
Фармацевтичний аналіз - один з основних розділів фармацевтичної хімії, об'єктами якого є індивідуальні лікарські речовини (субстанції) різної хімічної природи та лікарські препарати (аптечного виготовлення і заводського виробництва).
Субстанція - це стандартизована біологічно активна речовина (зазвичай отримується шляхом синтезу) або стандартизована суміш біологічно активних речовин (зазвичай отримується з об'єктів рослинного або тваринного походження), використовувані для приготування готових лікарських засобів.
Якість субстанцій регламентується вимогами відповідних монографій ДФУ або відповідної аналітичної нормативної документації (АНД), затвердженої уповноваженим органом.
Державна фармакопея України (ДФУ) - це правовий акт, що містить загальні вимоги до лікарських засобів, фармакопейні статті (монографії), а також методики контролю лікарських засобів.


Основні показники якості субстанцій
Вступна частина . Вказують межі вмісту основної речовини , міжнародне найменування , хімічна назва ( IUPAC ) , структурні и брутто-формули ( для неорганічних субстанцій - молекулярну формулу ) , молекулярну масу .
Властивості .
Опис . Вказують характеристики фізичного стану и колір субстанції .
Запах . Визначення запаху проводитися ( якщо це потрібно фармакопеєю ) наступний чином : 0,5-2,0 г субстанції розподіляють тонким шаром на годинниковому склі діаметром 6- 8см ; через 15 хвилин визначають запах або роблять висновок про його відсутність .
Розчинність . Розчинність субстанції є додаткова характеристикою її автентічності та чистоти . Розчинність в фармакопейних аналізах не є фізичною константою , це величина відносна і характеризує здатність субстанцій розчиняться в тихий чи других розчинниках .

Ідентифікація .
Ідентифікація ( справжність ) . У даним розділі наводитися комплекс випробувань , призначене для підтвердження з прийнятних ступенів достовірності того , що лікарська речовина відповідає інформації , наведеної на етикетці . Для ідентифікації субстанції (у залежності від їх хімічної природи ) застосовують поєднання фізико -хімічних методів : ІЧ - спектроскопії , УФ- спектрофотометрії , різних видів хроматографії з характерними хімічними реакціями .
Реакції ідентифікації катіонів та аніонів об'єднані в загальній статті Фармакопеї « Реакції ідентифікації на іоні и функціональні групи ».
Реакції ідентіфікації на іоні ( ДФУ )
Алюміній . До водного розчину субстанції додають кислоту хлористоводневу і тіоацетамідний реактив , при цьому не повинен утворюватися осад ( випробування проводитися для підтвердження відсутності домішок важких металів ) .
При подальшому додаванні розчину натрію гідроксиду утворюється гелеоподібній білий осад , що розчиняється в надлишку реактиву .
Аl3+ + 3NaОН Аl (ОН )3 + 3Na+
Аl (ОН)3 + 3NaОН Na3[ Аl (ОН)6]
Білий гелеподібній осад знову випадає при додаванні розчину амонію хлориду :
Nа3[ Аl(ОН)6] + NН4Сl Аl (ОН)3 +3 NaСl +3NH4OH
Cолі амонію. До розчину субстанції додають магнію оксид ( для віділення аміаку з його солі). Через рідину пропускають струм повітря і вихідний газ направляються в суміш 0.1м розчину кислоти хлористоводневої і розчину метилового червоного . Про наявність іонів амонію видно по зміні забарвлення індикатора метилового червоного з червоного у жовтий. Потім у цьому розчині проводять реакцію з натрієм кобальтонітритом – утворюється жовтий осад :
 
Солі амонію і солі летучих основ. При взаємодії солей амонію і летучих основ з розчином натрію гідроксиду при нагріванні виділяються пари аміака або летучих основ, які виявляються по запаху і лужній реакції :
t °

 
Броміди . а) При взаємодії бромід-іонів з розчином срібла нітрату при наявності кислоти азотної розведеної утворюється світло-жовтий сирнистий осад , повільно розчинний у розчині аміаку:

 
Б)При взаємодії бромід іонів з свинцем(IV ) оксиду при наявності кислоти оцтової виділяється бром , який ідентифікують через виділення бром замінного фуксину, пофарбованого у фіолетовий колір (фуксин має червоний колір)
С) З розчином хлораміну при наявності кислоти хлористоводневої розведеної і хлороформа, броміди окислються з утворенням брома , який забарвлює хлороформ у жовто -бурий колір :

 

ВІСМУТ . А ) субстанцію розчиняють в кислоті хлористоводневій розведеній. Кип'ятять 1 хвилину , охолоджують і при потребі фільтрують. До отриманого розчину додають воду, утворюється білий або світло - жовтий осад , який при додаванні розчину натрію сульфіду переходить у коричневий:

б) солі вісмуту з розчином тіосечовини при наявності кислоти азотної утворюють жовто-оранжеве забарвлення або осад, який не знебарвлюються протягом 30 хвилин після додавання натрію фторид :


Залізо . а ) При взаємодії іонів заліза ( II) з розчином калію ферумуціаніда утворюється синій осад , що не розчиняється при додаванні кислоти хлористоводневої розведеної :

 b ) При взаємодії солей заліза ( III) з розчином калію тіоціаната з'являється червоне забарвлення . Розчин ділять на дві частини. До однієї частини додають ізоаміловий спирт або ефір - органічний шар забарвлюється в рожевий колір. До іншої частини додають ртуті (II) хлорид , червоне забарвлення зникає:

 c ) Солі заліза ( III) з розчином калія ферроціаніда утворюють синій осад , що не розчиняється при додаванні кислоти хлористоводневої розведеної :


 Йодиди . а ) При взаємодії йодид - іонів з розчином срібла нітрату в присутності кислоти азотної розведеної утворюється світло -жовтий осад , що не розчиняється в розчині аміаку :

 
b ) При взаємодії йодид – іонів з калієм дихроматом у присутності кислоти сірчаної розведеної утворюється йод , який забарвлює хлороформний шар в Фіолетовий колір :



Калій. а ) До розчину субстанції додають розчин натрію карбонату і нагрівають ( осад не утворюється ) , до гарячого розчину додають натрію сульфід ( осад не утворюється ) . Потім реакційну суміш охолоджують у крижаній воді і додають розчин кислоти винної - утворюється білий кристалічний осад:

б) При взаємодії іонів калію з розчином натрію кобальтінітріта у присутності кислоти оцтової розведеної утворюється жовтий або помаранчево - жовтий осад :
 2K+ + Na3[Co(NO2)6] K 2Na[Co(NO2)6] + 2Na+

в) Сіль калію , внесена в безбарвне полум'я , забарвлює його у фіолетовий колір ( при розгляді через синє скло - в пурпурно - червоний).
Кальцій . а ) При взаємодії іонів кальцію з розчином гліоксальгідроксіаніла в спирті в присутності розчину натрію гідроксиду розведеного і натрію карбонату , і струшування з хлороформом - хлороформний шар забарвлюється в червоний колір :
 
b ) До розчину субстанції розведеної оцтової кислоти додають розчин калію ферроцианида , білий осад утворюється після додавання амонію хлориду :

c ) При взаємодії катіонів кальцію з розчином амонію оксалату утворюється білий осад , нерозчинний в кислоті оцтовії розведеної і розчині аміаку , розчинний в розведених мінеральних кислотах :
 
d ) Сіль кальцію , змочена кислотою хлористоводневою , внесена до безбарвного полум'я забарвлює його в оранжево -червоний колір.


Карбонати і гідрокарбонати . а ) При взаємодії карбонатів і гідрокарбонатів з кислотою оцтової розведеної відбувається виділення бульбашок газу; при пропусканні цього газу через розчин барію гідроксиду утворюється білий осад , розчинний в кислоті хлористоводневій :

b ) При взаємодії карбонатів з насиченим розчином магнію сульфату утворюється білий осад ( гідрокарбонати утворюють осад тільки при кип'ятінні ) :

c ) При додаванні фенолфталеїну до водного розчину карбонатів з'являється червоне забарвлення (розчини гідрокарбонатів залишаються безбарвними).

Магній . До водного розчину субстанції додають розчин аміаку розведеного - утворюється білий осад , який розчиняється при додаванні розчину амонію хлориду. При подальшому збільшенні до отриманої суміші розчину динатрія гідрофосфата утворюється білий кристалічний осад :

Миш'як. а ) При нагріванні розчину субстанції на водяній бані з реактивом натрію гіпофосфіта утворюється коричневий осад. Реакція характерна для Аs3+ і Аs5+ :
 
b ) Попередньо до розчину субстанції додають кислоту хлористоводневу :

При подальшому додаванні розчину натрію сульфіду утворюється жовтий осад , нерозчинний в кислоті хлористоводневій концентрованій , розчинний у розчині аміаку :
 
c ) При взаємодії іонів миш'яку ( Аз5+ ) з розчином магнію сульфату в присутності розчинів амонію хлориду і амонію гідроксиду утворюється білий кристалічний осад , розчинний в кислоті хлористоводневої розведеної (відмінність від арсенітов ) :

 
Натрій. а ) До розчину субстанції додають розчин калію карбонату і нагрівають ; осад не утворюється. Додають розчин калію піроантімоната - при нагріванні і наступному охолодженні утворюється щільний білий осад :

 б) При взаємодії водного розчину субстанції з реактивом метоксіфенілоцетової кислоти утворюється об'ємний білий кристалічний осад , розчинний у розчині аміаку розведеного :
 
в) Сіль натрію , змочена кислотою хлористоводневою , забарвлює безбарвне полум'я в жовтий колір.

Нітрати. а ) При взаємодії нітрат - іонів з сумішшю нітробензолу і кислоти сірчаної в присутності розчину натрію гідроксиду концентрованого і ацетону утворюється темно - фіолетове забарвлення.
b ) Нітрати не знебарвлюють розчин калію перманганату , підкисленою кислотою сірчаної розведеної (відмінність від нітритів ) .
c ) Нітрити з антипірином у присутності кислоти хлористоводневої розведеної утворюють зелене забарвлення (відмінність від нітратів) :

 
Ртуть. а ) При взаємодії іонів ртуті (II) з очищеною мідною фольгою утворюється темно - сіра пляма , яке при натиранні стає блискучим . При нагріванні фольги в пробірці пляма зникає:
 
b ) При взаємодії іонів ртуті (II) з розчином натрію гідроксиду розведеним утворюється щільний жовтий осад :
 
c ) При взаємодії іонів ртуті (II) з розчином калію йодиду утворюється червоний осад , розчинний в надлишку реактиву :
 

Свинець. а ) Субстанцію розчиняють у кислоті оцтовій . При подальшому додаванні розчину калію хромату утворюється жовтий осад , розчинний у розчині натрію гідроксиду концентрованому :
 
б ) До розчину субстанції в кислоті оцтової додають розчин калію йодиду ; утворюється жовтий осад , який розчиняється при нагріванні. При охолодженні розчину знову утворюється осад у вигляді блискучих жовтих пластинок :


Срібло . При взаємодії іонів срібла з кислотою хлористоводневою утворюється білий сирнистий осад , розчинний у розчині аміаку розведеному :


Сульфати. а ) З розчином барію хлориду в присутності кислоти хлористоводневої розведеної утворюють білий осад:

б ) До отриманої суспензії (див. реакцію а ) додають розчину йоду ; жовте забарвлення не зникає (відмінність від сульфітів і дитіонітів ) , але зникає при додаванні розчину олова хлориду (відмінність від йодидів ) :

 
Сульфіти . а ) При взаємодії сульфіт - іонів з кислотою хлористоводневою розведеною поступово виділяється сірчистий газ з характерним різким запахом :

б ) Сульфит - іони знебарвлюють розчин йоду :



Фосфати. а ) З розчином срібла нітрату фосфати утворюють жовтий осад , розчинний у розчині аміаку :

б) З молібденованадієвим реактивом фосфати утворюють жовте забарвлення :
 

Хлориди . а ) При взаємодії хлоридів з розчином срібла нітрату в присутності кислоти азотної розведеної утворюється білий сирнистий осад , розчинний у розчині аміаку :
 
б ) Після взаємодії хлоридів з розчином калію дихромата і кислоти сірчаної , папір, просочений розчином дифенілкарбозида , забарвлюється у фіолетово - червоний колір :



Цинк. а ) При взаємодії іонів цинку з розчином натрія гідроксида концентрованого утворюється білий осад , розчинний в надлишку реактиву .

При додаванні до отриманого розчину амонію хлориду осад не утворюється , а при додаванні розчину натрію сульфіду - утворюється білий пластівчастий осад :

б ) При взаємодії іонів цинку з розчином калію ферроцианида утворюється білий осад , нерозчинний в кислоті хлористоводневії розведеній :

Випробування на чистоту
Субстанція може містити різні сторонні речовини , тобто домішками. Якісний і кількісний склад домішок для кожної лікарської речовини визначається технологією виробництва , встановлюється експериментальним шляхом і строго регламентується в розділі монографії або АНД « Випробування на чистоту ». Даний розділ може включати наступні тести : прозорість і ступінь каламутності розчину , забарвлення розчину , реакція середовища , випробування на граничний вміст домішок , визначення сухого залишку , води , залишкових кількостей органічних розчинників.
Домішки в лікарських засобах носять не випадковий характер , а визначаються цілком закономірними джерелами.
Джерела і причини забруднення лікарських засобів :
У результаті отримання лікарських засобів. Основні джерела домішок - апаратура , вихідна сировина , розчинники та інші речовини , які використовують при отриманні лікарських засобів. Синтетичні лікарські субстанції зазвичай містять домішки вихідних і проміжних продуктів органічного синтезу , а речовини , одержувані з рослинної і тваринної сировини , нерідко мають домішки сторонніх екстрактивних речовин.
В результаті неправильного зберігання , коли не були враховані його властивості або порушені умови зберігання , внаслідок чого відбувається розкладання лікарського засобу , нерідко з утворенням продуктів , небезпечних для організму. Таким чином, умови зберігання можуть з'явитися причиною недоброякісності лікарських засобів.
Державна фармакопея регламентує визначення наступних типів домішок:
- Механічні включення ;
- Супутні домішки (конкретно вказуються домішки , Неназиваємого домішки ) : напівпродукти та побічні продукти отримання , продукти розкладання , і в деяких випадках сторонні домішки. Для контролю супутніх домішок можуть застосовуватися різні хроматографічні і спектроскопічні методи або їх комбінації.
- Залишкові кількості органічних розчинників ;
- Легкообвугливі речовини ;
- Неорганічні катіони і аніони .
Способи визначення домішок у субстанції :
1 . Хімічні : - з використанням і без використання еталонних розчинів .
Еталонні розчини - це розчини з точно відомою концентрацією іона . Еталонні розчини готують згідно з вимогами ДФУ , виходячи з чутливості реакції на даний іон.
При виборі реакції для випробування на чистоту загальними вимогами є наступні:
а ) чутливість реакції в умовах досвіду;
б) специфічність ;
в) відтворюваність .
Визначення домішок проводять колориметричним або нефелометричним способам, порівнюючи результати реакцій в розчині еталона і в розчині субстанції після додавання до них відповідних реактивів .
2 . Фізико -хімічні (методи спектрофотометрії , хроматографії та ін.)
Зовнішній вигляд розчину субстанції (прозорість , забарвлення) - це візуальні випробування , призначені для оцінки чистоти субстанції (так як часто невідомо , які конкретно домішки і в якій концентрації обумовлюють опалесценцію або забарвлення розчину речовини) і базуються на порівнянні опалесценції(або забарвлення ) досліджуваного розчину і еталонів .
Визначення прозорості і ступеня каламутності рідин ( ДФУ )
Прозорість і ступінь каламутності рідин визначають шляхом порівняння випробуваної рідини з розчинником або еталоном .
Випробовану рідину вважають прозорою , якщо вона витримує порівняння з водою або розчинником , або її каламутність не перевищує каламутність еталону I.
40 -мм шар випробуваної рідини порівнюють з 40-мм шаром свіжоприготованого еталону в пробірках з внутрішнім діаметром від 15 до 25 мм , переглядаючи зразки уздовж вертикальної осі пробірок на чорному тлі .
Еталонами для визначення ступеня каламутності служать суспензії з гідразину сульфату і гексаметилентетраміну . Еталонів каламутності згідно ДФУ - чотири.
Визначення ступеня забарвлення рідини ( ДФУ )
Розчин вважають безбарвним , якщо він витримує порівняння з водою або розчинником або пофарбований не більше інтенсивно , ніж еталон В9 .
Забарвлення рідини визначають візуально шляхом порівняння з відповідним еталоном . Досліджувані рідини беруть у рівних кількостях з еталонними розчинами. Порівняння проводять в пробірках однакового скла і діаметра . Забарвлення випробуваного образка повинна бути ідентична еталону або наближена до відповідної забарвленнія , не перевищуючи її за інтенсивністю , але дещо відмінна по тону.
Еталонні розчини готують з основних , які , у свою чергу отримують змішуванням вихідних розчинів .
Вихідні розчини ( 3):
Жовтий розчин (розчин заліза ( III) хлориду в кислоті хлористоводневії ) .
Червоний розчин (розчин кобальту хлориду в кислоті хлористоводневії ) .
Блакитний розчин (розчин міді сульфату в кислоті хлористоводневії ) .
Основні розчини (5):
отримують змішуванням вихідних розчинів :
Еталони готують з основних розчинів шляхом розбавлення їх розчином
кислоти хлористоводневої 10 г / л.
Є еталони:
коричневих відтінків - шкала В;
коричнево -жовтих відтінків - шкала ВY ;
жовтих відтінків - шкала Y;
зеленувато -жовтих відтінків - шкала GY ;
червоних відтінків - шкала R.
Визначення ступеня забарвлення рідин проводять одним з двох методів:
Метод 1 . 2,0 мл випробуваної рідини порівнюють з 2,0 мл еталона або води або розчинника , переглядаючи зразки в пробірках із зовнішнім діаметром 12 мм перпендикулярно осі пробірок на білому фоні .
Метод II . 40 -мм шар випробуваної рідини порівнюють з 40- мм шаром еталона або води або розчинника в пробірках з внутрішнім діаметром від 15 до 25 мм , переглядаючи зразки уздовж вертикальної осі пробірок на білому фоні .
Порівняння ступеня забарвлення рідини з еталонами (В , ВY, Y, GY, R)1-3 проводять за методом I ; а з еталонами (В , ВY, Y, GY, R)4-9 - за методом 2.

Визначення реакції середовища (рН)
Важливу інформацію про ступінь чистоти препарату , його справжності дає значення рН його розчину. За цим значенням можна судити про наявність домішок кислих або лужних продуктів. Реакція (рН ) середовища є характеристикою хімічних властивостей речовини. Ступінь кислотності або основності розчинів необхідно враховувати при виконанні випробувань доброякісності лікарських препаратів та кількісного визначення . Від значень рН розчинів залежать терміни зберігання лікарських речовин , а також особливості їх застосування. Важливе значення реакція середовища має для ін'єкційних розчинів .
рН яких має наближатися до рН сироватки крові ( щоб вони не чинили дратівної дії) .
При визначенні реакції середовища розчину ДФУ рекомендує використовувати два методи: інструментальний і індикаторний ( колориметричний або визначення кислотності або лужності ) .
Потенціометричний метод ( фізико - хімічний ( електрохімічний ) метод) визначення рН заснований на вимірюванні електрорушійної сили елемента , складеного з стандартного електрода ( з відомим значенням потенціалу) і індикаторного електрода , потенціал якого залежить від рН випробуваного розчину. Для встановлення рН середовища використовують потенціометри або рН -метри різних марок. Потенціометричний спосіб визначення рН відрізняється від колориметричного більш високою точністю і зазвичай використовується для аналізу ін'єкційних розчинів .
Індикаторний метод визначення рН заснований на властивості індикаторів змінювати своє забарвлення за певних інтервалах значень рН середовища . Інтервали переходу забарвлення різних індикаторів наведені в таблиці ДФУ : «Залежність між реакцією середовища , приблизними значенням рН і кольором індикаторів ».

Випробування на граничний вміст домішок
У розділі ДФУ « Випробування на граничний вміст домішок » , наводяться методи контролю неспецифічних домішок , в основному неорганічних катіонів та аніонів .
Випробування на хлориди
Випробування засноване на реакції :
 ( білий сирнистий осад)
Створюють нейтральне середовище , додаючи кислоту азотну або розчин аміаку. Потім підкислюють кислотою азотної і виливають цю суміш в розчин срібла нітрату , перемішують і порівнюють через 5 хв опалесценцію випробуваного й еталонного розчинів.
Азотнокисле середовище зумовлена тим , що у воді може бути вуглекислота , яка здатна утворювати осад срібла карбонату ( Аg2СОз ) білого кольору . У лужному середовищі утворюється сріблo гідроксид ( АgОН) , який переходить у сріблf оксид ( Аg2O ) i випадає в осад. З іншими кислотами хлорид - іон також утворює осад білого кольору , наприклад , ( Ag2SO4) , кислота хлористоводнева утворює однойменний іон.
Випробування на сульфати
Це випробування засноване на реакції :
 ( білий осад)
Розчини доводять до нейтральної реакції як зазначено у монографії ДФУ , потім додають кислоту оцтову і розчин барію хлорида. Для збільшення чутливості реакції до випробуваному розчину додають 1,5 мл еталонного розчину сульфат - іона ( 10 ррm) .
Реакція проводиться в оцтовокислому середовищі , так як барію хлорид осаджує не тільки сульфати , але і дає осади з усіма аніонами першої групи ( карбонат - іон , фосфат - іон , тіосульфат - іон ) .

Випробування на солі амонію
Метод А.
Реактивом для визначення цієї домішки служить лужний розчин калію тетрайодмеркурата ( реактив Несслера ) :

Через 5 хв жовте забарвлення випробуваного розчину за інтенсивністю не повинно перевищувати фарбування еталона.
Метод В. Реактивом служить срібно - марганцевий папір . До речовини додають магнію оксид важкий , виділяється аміак, який взаємодіє з срібно - марганцевим папером, вміщеній під пробкою судини. Посудина витримують при 40 ° С протягом 30 хв.
2AgNO3 +MnSO4 + 4NНз + 2Н2О -> 2Аg + MnO2 + (NH4)2SO4 + 2NH4NO3
Сіре забарвлення срібно - марганцевого паперу , отримане в досвіді з випробуваним розчином , повинно бути не інтенсивніше забарвлення срібно - марганцевого паперу , отриманої в досліді з еталоном.
Метод С. Застосовують для зразків, що містять лужноземельні і важкі метали . До розчину аналізованої речовини додають розчин натрію гідроксиду розведеного і розчин натрію карбонату . Осад карбонатів лужноземельних або важких металів відфільтровують.
У фільтраті визначають домішки солей амонію, які взаємодіють з розчином калію тетрайодмеркурата лужного .
Метод D. Застосовують для зразків, що містять домішка заліза. Залізо (III ) пов'язують в.комплекс шляхом додавання розчину калію – натрія тартрату і розчину натрію гідроксиду розведеного :
 
Після цього солі амонію визначають по реакції з лужним розчином калію тетрайодмеркурата .




Випробування на солі кальцію
Реактивом для визначення домішок солей кальцію служить розчин амонію оксалату - утворюється білий дрібнокристалічний осад або білувата каламуть :

Реакцію проводять у оцтовокислому середовищі в присутності еталонного розчину кальцію спиртового Р.


Випробування на солі цинку
Випробування проводять з розчином калію ферроцианида у присутності кислоти хлористоводневої (утворюється білий осад) :
 
Якщо в субстанції є домішки заліза ( III) , то її видаляють , попередньо додаючи розчин аміаку розведеного (утворюється заліза ( III) гідроксид , осад якого відфільтровують , а в подкисленном фільтраті визначають домішка цинку).

Випробування на солі важких металів
Метод А.
Домішки важких металів визначають за допомогою тіоацетамідного реактиву в присутності буферного розчину (рН 3,5 ) . Утворюється коричневе забарвлення .
Паралельно , крім еталонного і випробуваного розчинів , готують холостий досвід , використовуючи суміш 10 мл води і 2 мл випробуваного розчину.
 
У методах В, С , D, Е , F використовується той же реактив , але проводиться відповідна підготовка проби до аналізу .
Випробування на миш'як
Метод А. Заснований на відновленні миш'яку з його сполук цинком в кислому середовищі до миш’якового водню.

Cумарно :
 
Далі миш'яковистий водень вступає в реакцію з ртуті бромідом ( ртутно - бромідний папір) , при цьому утворюється кілька продуктів:

Після промивання у воді і висушування , на ртутно - бромідному папері залишається пляма від світло - жовтого ( АsН2 ( НgВг )) до темно - коричневого ( Аs2Hg3 ) - інтенсивність якого залежить від концентрації домішки миш'яку. Предмет для визначення домішки миш'яку описаний в ДФУ і представлений на малюнку.
Визначення проводять у двох приладах : I - з випробуваної субстанцією ; II - з еталонним розчином. Реакція протікає в присутності розчину олова (II) хлориду ( будучи сильним відновником , він нейтралізує дію можливих окислювачів ) ; гранульованого цинку , кислоти хлористоводневої розведеної і розчину калію йодиду .
Для уловлювання сірководню і сірчистого газу (які можуть утворювати опади чорного кольору з ртуті бромідом ( Нg , НgS) в нижню трубку поміщають вату або папір , просочену свинцем ацетатом .
Температура водяній лазні не повинна перевищувати 40 ° С.
Метод В. Випробування засноване на відновленні сполук миш'яку реактивом гіпофосфіта (у присутності кислоти хлористоводневої і калію йодиду ) до металевого миш'яку. Цей метод застосовується у випадках визначення , поряд з миш'яком , домішок селену і телуру , а також у зразках , що містять сурму , вісмут , ртуть , срібло , сульфіди і сульфіти .
 
Процес відновлення миш'яку йде в дві стадії :

Залежно від концентрації домішки миш'яку утворюється бурий осад або буре фарбування . Реакцію проводять при нагріванні на водяній бані протягом 15 хвилин.
Метод В менш чутливий , ніж метод А.

Випробування на солі заліза
Розчини солей заліза з розчином кислоти тіогліколевої , у присутності кислоти лимонної і розчину аміаку , утворюють сполуки , забарвлені в рожевий колір :
 
Випробування на фториди
Випробування проводять у спеціальному приладі . Речовину змішують з піском , додають кислоту сірчану розведену , нагрівають і збирають відгін в колбу , яка містить натрію гідроксид і фенолфталеїн .
Паралельно проводять досвід з розчином еталона.
До випробованого і еталонного розчинів додають реактив – амінометилалізариндиуксусну кислоту - синє забарвлення , яке з'являється замість первісного червоного , повинна бути не більше інтенсивної ніж забарвлення еталону :
 

Випробування на солі магнію
Випробування засноване на реакції взаємодії солей магнію з розчином гидроксихіноліна в хлороформі .
 

Визначення проводять у присутності динатрію тетраборату при рН 8,8 - 9,2 , бутіламіна і триетаноламіну . З'являється жовто - зелене забарвлення органічного шару .
Випробування на солі магнію і лужноземельні метали
До розчину солі цинку в присутності гідроксиламіну гідрохлориду та буферного розчину амонію хлориду (рН 10,0 ) додають індикаторну суміш протравного чорного. Нагрівають до 40 ° С і додають 0,01 М розчин натрію едетат до переходу забарвлення розчину від фіолетової до синьої .


До отриманого розчину додають випробуваний розчин. Якщо фарбування розчину стає фіолетовою, знову титрують до переходу забарвлення розчину до синього.
 
На друге титрування повинна витратитися певна кількість 0,01 М розчину натрію едетат.

Випробування на фосфати
  Визначення домішок фосфатів проводять з сульфомолібденовим реактивом у присутності олова (2) хлориду, у порівнянні з еталонним розчином фосфатів – синє забарвлення випробуваного розчину не повинно бути більш інтенсивним , ніж забарвлення еталону :
 
Випробування на солі калію
При взаємодії солей калію з свіжоприготованим розчином натрію тетрафенілборатом утворюється біла опалесценція :

Випробування на солі алюмінію
Випробування засноване на взаємодії солей алюмінію з розчином гідроксихіноліна в хлороформі . Паралельно проводять аналогічні випробування з еталонним розчином і холостим розчином. Вимірюють інтенсивність флюоресценції випробуваного розчину , еталона і холостого розчину.
 
Визначення втрати в масі при висушуванні і води
Дані випробування вводять для контролю вмісту летких речовин і вологи в субстанції. Вода в лікарському речовині може міститися у вигляді капілярної , абсорбційно - пов'язаної , хімічно пов'язаної ( гідратної і кристалогідратної ) або вільною.
Визначення води полумікрометодом (метод К.Фішера ) ( ДФУ ) .
Реактив Фішера представляє собою розчин сірки (IV ) оксиду , йоду і піридину в метанолі За допомогою йодсірчаного реактиву можна визначити швидко і точно будь-які кількості води як в органічних , так і в неорганічних сполуках. Метод дозволяє визначати як гігроскопічну , так і кристалізаційну воду.
В основі реакції лежить окислення сірчистого ангідриду йодом у присутності води:

Реакція оборотна. Для того , щоб зв'язати виділяющу кислоту йодистоводневу , а також знизити летючість сірчистого ангідриду , реакцію необхідно проводити в присутності піридину . Піридин , як слабка основа , пов'язує кислоту йодистоводневу і сірчистий ангідрид :


Метод дуже чутливий до вологи , але не застосуємо до з'єднань , що реагує з одним або декількома компонентами реактиву . Кінець титрування визначають візуально по зміні забарвлення від жовтої до червоно - коричневої ( в цьому випадку - з контрольним досвідом) або електрометрично .
II . Визначення води методом відгону ( ДФУ ) .
Відгонка води здійснюється за допомогою органічних розчинників ( толуол і ін ) , з якими вода дає азеотропні суміші ( більш низька температура кипіння в суміші , ніж у кожного з них). Потім вимірюється обсяг води в відгоні . Метод часто застосовують при дослідженні лікарської сировини.
III . Втрата в масі при висушуванні ( ДФУ ) .
Наважку речовини поміщають у зважений бюкс і висушують до постійної маси (умови висушування вказані у відповідній статті ) . Постійне маса вважається досягнутою , якщо результати двох наступних зважувань відрізняються не більше ніж на 0,5 мг ; інтервал часу між двома зважуваннями визначається властивостями і кількістю висушуваного залишку .
Можливі методи визначення води:
Газоволюметричний метод . Заснований на визначенні об'єму газу , що виділяється при взаємодії води з реактивом , який при цьому виділяє газоподібні продукти , наприклад , з карбідом кальцію :

II . Пікратний метод .
Неіонізовані молекули пікринової кислоти безбарвні, а в присутності води кислота іонізує з утворенням аніонів жовтого кольору :
 
Цей метод дає можливість визначити вологу кількісно колориметрично , у порівнянні зі стандартом .
Кількісне визначення .
Проводять визначення основної діючої речовини з використанням відповідних хімічних або фізико -хімічних методів .


Лікарські речовини, що містять елементи VII-VI груп періодичної системи Д. І. Менделєєва
План
1 . Лікарські речовини - сполуки галогенів з воднем (кислота хлористоводнева концентрована ) ;
2 . Лікарські речовини, що містять солі хлорнуватистої і хлористоводневої кислот ( хлорне вапно) ;
3 . Лікарські речовини - галогеніди лужних металів ( натрію хлорид , натрію бромід , натрію йодид , калію хлорид , калію бромід , калію йодид ) ;
4 . Лікарські речовини, що містять йод (розчин йоду спиртовий 5 % і 10 % , йодинол ) ;
5 . Лікарські речовини, що містять марганець ( калію перманганат ) ;
6 . Лікарські речовини, що містять водню пероксид (розчини водню пероксиду , гідроперіт, магнію пероксид ) ;
7 . Лікарські речовини, що містять сірку ( натрію тіосульфат , натрію сульфат , сірка для зовнішнього застосування ) .
Лікарські речовини - сполуки галогенів з воднем. Кислота хлористоводнева концентрована ( ДФУ ) (Acidum hydrochloridum concentrata) НС1
Властивості. Прозора , безбарвна, що димить рідина . Легко змішується з водою.
( Відносна щільність становить близько 1.18 )
Кислота хлористоводнева повинна містити не менше 35.0 % і не більше 39.0 % хлороводню ( НС1 ) .
Отримання . Промисловий спосіб : прямий синтез з водню і хлору , які утворюються при електролізі розчину натрію хлориду :
 
NaCI = Na+ +CI-
При дії електричного струму на катоді і аноді відбуваються такі процеси:
 Сумарну схему процесу електролізу можна представити рівнянням :

Обидва газу (водень і хлор ) спалюють у контактних печах :

Газоподібний хлороводень ( НСI ) пропускають через поглинювальні вежі з водою , і в результаті утворюється кислота хлористоводнева з концентрацією 35 - 36% (димо утворююча ) .

Ідентифікація.
1 . Субстанція , розведена водою , повинна мати сильнокислую реакцію ( ДФУ ) .
2 . Субстанція дає реакції на СI-( а ,в ) ( ДФУ ) .
3 . Субстанція повинна витримувати вимоги розділу «Кількісне визначення» ( ДФУ ) .
4 . При нагріванні препарату з марганцю (IV) оксидом виділяється вільний хлор , який виявляють по запаху :

Випробування на чистоту :
Вільний хлор визначають по реакції з калію йодидом у присутності крохмалю :

Блакитне забарвлення розчину повинно зникати від додавання 0,2 мл 0,01 М розчину натрію тіосульфату .
Кількісне визначення .
1 . Алкаліметрія ; індикатор - метиловий червоний; ( s = 1) ( ДФУ ) :
HCl + NaOH = NaCl + Н20
2 . Кількісний вміст хлороводню можна визначити по щільності.
Застосування . Кислоту хлористоводневу концентровану використовують для приготування кислоти хлористоводневої розведеної , яку застосовують при недостатній кислотності шлункового соку.
Зберігання . У контейнерах зі скла або іншого інертного матеріалу при температурі нижче 30 ° С.
Лікарські речовини, що містять солі хлорнуватистої і соляної кислот. Вапно хлорне
( біле вапно)

Хлорне вапно є змішаною сіллю хлорнуватисту і хлористоводневої кислот.
отримання :
Препарат завжди містить у своєму складі гідроксид кальцію.
Властивості. Білий або злегка сіруватий порошок із запахом хлору. Частково розчинний у воді.
Ідентифікація .
1 . Розчин речовини 1:10 наносять на червоний лакмус , з'являється синє забарвлення
( рН> 7 ) , яке знебарвлюється внаслідок руйнування індикатора хлором :

2 . Від додавання до препарату кислоти хлористоводневої , відбувається його розкладання з виділенням хлору ( хлорний розпад) :
 
При додаванні розчину калію йодиду , з'являється жовте забарвлення :
 
3 . Іон кальцію визначають з розчином амонію оксалату після попереднього видалення хлору , що досягається кип'ятінням препарату з оцтовою кислотою :
 
( білий )
Кількісне визначення . Замісна йодометрія ; індикатор - крохмаль ; ( s = 1/ 2):

Активного хлору ( СІ2 ) повинно бути не менше 32 %.
Застосування . Дезінфікуючий засіб.
Зберігання . У добре закупореній тарі в сухому , прохолодному , захищеному від світла місці.




Лікарські речовини - галогеніди лужних металів
Натрію хлорид (Natrii chloridum) NaCi ( ДФУ )
Калію хлорид (Kalii chloridum ) КCI ( ДФУ )
Отримання . Натрію хлорид добувають з природної сировини . Видобуток кам'яної солі проводиться закритим способом ( рідше - відкритим) , із застосуванням підземного вилуговування. Сіль також добувають з води морів і соляних озер випаровуванням . Потім проводять послідовно очищення від домішок. Спочатку осаджують сульфати і фосфати :

 
Розчин натрію хлориду відокремлюють від осаду декантацією , нагрівають і обробляють надлишком натрію карбонату для осадження домішок солей Mg ,Ca, Ва :

Розчин знову відокремлюють декантацією і видаляють карбонати :


Потім розчин очищають повторно кристалізуючи .
Калію хлорид отримують з мінералів сильвініту ( КСI*NaCI) або карналіту ( КСI*MgCI2*6H2O) . З них виділяють калію хлорид флотацією з подальшим очищенням (аналогічно натрію хлориду ) .
Властивості. Кристалічні порошки білого кольору або безбарвні кристали. Легко розчиняються у воді , практично нерозчинні у 96 % спирті.
Ідентифікація .
1 . Реакції на СГI( а,b ) ( ДФУ ) .
2 . Реакції на Na+ ( а , b , с) ( для натрію хлориду ) ( ДФУ ):
а ) з розчином калію піроантімоната :
2 . Реакції на К + ( а , b , с) ( для калію хлориду ) ( ДФУ ) .
Випробування на чистоту .
Броміди : Визначають спектрофотометрично , після реакції з хлораміном у присутності фенолового червоного і натрію тіосульфату . Оптична щільність отриманого розчину , виміряна при довжині хвилі 590 нм , не повинна перевищувати оптичну щільність еталона, приготованого паралельно і аналогічно випробуваному розчину з використанням розчину калію броміду .

Ферроціаніди :, визначення засноване на реакції утворення берлінської блакиті в результаті взаємодії домішки ферроціанідів з розчином заліза ( III) амонію сульфату в розчині кислоти сірчаної . Не повинно з'являтися блакитне забарвлення протягом 10 хв.
 
У реакційну суміш додають також розчин заліза ( II) сульфату для придушення дисоціації комплексу [Fe(CN)6]4- (так як його концентрація дуже мала).
Йодиди . До субстанції додають розчин натрію нітриту в присутності кислоти сірчаної та крохмалю. Через 5 хв отриманий розчин переглядають при денному світлі ; не повинно з'являтися синього забарвлення
 
Барій. Визначають по реакції з розчином кислоти сірчаної розведеної . Через 2 год опалесценція отриманого розчину не повинна перевищувати опалесценцію суміші 5 мл розчину S і 7 мл води дистильованої .



Кількісне визначення .
1 . Пряма аргентометрія , точка еквівалентності встановлюється потенціметрично ( ДФУ ) ; перерахунок на суху речовину , ( s = 1):
 
2. Зворотній аргентометрія у присутності дибутилфталата (за Фольгарду ) ( ДФУ ) ; ( s=1)

3 . Меркуриметрія ; індикатор - діфенілкарбазон ; ( s = 2):
 
Точку еквівалентності можна встановлювати за допомогою натрію
нітропрусиду :

Застосування . Основна функція натрію хлориду - забезпечення постійного осмотичного тиску крові.
Калій хлорид використовується при гіпокапіеміі (внаслідок прийому діуретиків ) ; антиаритмічний засіб .
Зберігання . У добре закупореній тарі.

Натрію бромід (Natrii bromidum ) № Вг ( ДФУ )
Калію бромід ( Kalii bromidum ) КВг ( ДФУ )
Отримання . Існують різні способи промислового отримання бромідів . Один з них заснований на використанні заліза ( II) , (III) броміду , який є відходом деяких хімічних виробництв , або виходить при обробці заліза бромом :

Бромисто - бромнt залізо нагрівають з розчином соди або поташу :

 
Властивості. Гранульовані порошки білого кольору або дрібні , безбарвні , прозорі або матові кристали. Легко розчиняються у воді , розчиняються в 96 % спирті. Калію бромід легко розчинний у гліцерині .
Ідентифікація .
1 . Дають реакції відповідно на К+ і Na+( ДФУ ) .
2 . Реакції на Br - ( a , b ) ( ДФУ ) .
3 . Реакція з сульфатом міді в присутності конц . H2SO4 :
 
Утворений чорний осад руйнується при додаванні води .
Випробування на чистоту .
Броміди – при відсутності синього або фіолетового забарвлення при додаванні калію йодиду , H4SO4 і крохмалю :
 
Хлориди ( не більше 0,6 %). Розчин субстанції нагрівають з кислотою азотною і розчином водню пероксиду концентрованим ( броміди окислюються до брому ) , а потім визначають домішки хлоридів аргентометрично (за Фольгардом ) у присутності дибутилфталата . Паралельно проводять контрольний досвід. На взаємодію з хлоридами має витрачатися не більше 1,7 мл 0,1 М AgNO3.
Йодиди - при додаванні заліза ( III) хлориду в присутності метиленхлориду , органічний шар повинен залишатися безбарвним :
 
Кількісне визначення . Аргентометрія по Фольгарду у присутності дибутилфталата ( s = l ) , перерахунок на суху речовину ( ДФУ ) .
Зміст NaBr у відсотках розраховують за формулою:
А-2.902b
де:
а – вміст NaBr і NaCI , отримане у випробуванні , у відсотках , у перерахунку на NaBr ;
b – вміст CI , отримане у випробуванні « Хлориди « , у відсотках.
2,902 – коефіцієнт, що дорівнює відношенню молекулярної маси натрію броміду до атомної масі хлору.
Зміст КВг , у відсотках , обчислюють за формулою:
a-3.357b
де:
а - вміст КВг і KCI , отримане у випробуванні , у відсотках , у перерахунку на КВг ;
Ь - зміст CI , отримане у випробуванні " Хлориди " , у відсотках.
3,357 - коефіцієнт, що дорівнює відношенню молекулярної маси калію броміду до атомної масі хлору.
Застосування . Заспокійливі засоби .
Зберігання . У повітронепроникному контейнері.

Натрію йодид ( Natrii iodidum ) Nal ( ДФУ )
Калію йолід ( Kalii iodidum ) KI ( ДФУ )
Отримання . Аналогічно бромід натрію і калію. Залізні стружки обробляють йодом
Властивості. Білі кристалічні порошки або безбарвні кристали. Дуже легко розчиняються у воді , легко розчиняються у гліцерині , розчиняються у 96 % спирті.
Ідентифікація .
1 . Дають реакції відповідно на Nа+ і К+ ( ДФУ ) ,
2 . Реакції на I- ( а , b ) ( ДФУ ) .
3 . Реакція окислення натрію нітритом в кислому середовищі ; виділився йод, який забарвлює хлороформний шар у фіолетовий колір :
 
4 . Реакція з заліза ( III) хлоридом у присутності хлороформу :

Випробування на чистоту .
Йодити - при відсутності синього забарвлення після додавання крохмалю і кислоти сірчаної розведеної :

Тіосульфати - після збільшення крохмалю і розчину йоду до розчину субстанції , має зберігатися синє забарвлення :
 
Кількісне визначення .
1 . Йодометрія ( ДФУ ) . Субстанцію титрують розчином калію йод в присутності кислоти хлористоводневої до переходу червоного забарвлення в жовтий. Потім додають хлороформ і титрують до знебарвлення суміші , перерахунок на суху речовину ( s = 2):
 
Cумарно :

2 . Аргентометрія (за Фаянсу ) ; індикатор - еозінат натрію , ( s = 1).
 
 У момент точки еквівалентності осад забарвлюється в рожевий колір внаслідок адсорбції індикатора на осаді .
3 . Меркуріметрія без індикатора , ( s = 4). У точці еквівалентності з'являється незникаючий червоний осад.
На прикладі калію йодиду :

Надлишкова крапля ртуті нітрату реагує з калію тетрайодомеркуратом і утворюється червоний осад ртуті (II) йодиду :
Застосування . При не достатку йоду в організмі ( ендемічний зомб ) і деяких запальних захворюваннях.
Зберігання . У захищеному від світла місці.

Препарати йоду
Йод ( Iodum ) I2 ( ДФУ )
Джерелом отримання йоду служать бурові води і морські водорості ( 0,5 %).
Розробив процес отримання йоду з нафтових бурових вод професор O.Ю.Магідсон . Процес складається з декількох стадій:
Очищення бурових вод від домішок нафти і нафтенових кислот.
Окислення йодит - іонів до вільного йоду натрію нітритом у присутності сірчаної кислоти :

Йод , який виділився адсорбують активованим вугіллям.
Процес десорбції йоду натрієм гідроксидом :
 
 
Повторне окислення йодидів до вільного йоду активним хлором :

Очищення йоду шляхом сублімації.
Властивості. Тендітні пластинки або дрібні кристали сірувато - фіолетового кольору з металевим блиском. Дуже мало розчинний у воді , розчинний у 96 % спирті , мало розчинний у гліцерині , легко розчинний у концентрованих розчинах йодидів .
Повільно вивітрюється при кімнатній температурі.
Ідентифікація .
При нагріванні субстанції в сухий пробірці , йод переганяється, утворюючи фіолетові пари та блакитно - чорний сублімат ( ДФУ ) .
Насичений розчин субстанції забарвлюється в синій колір від додавання розчину крохмалю. Забарвлення розчину зникає при нагріванні і знову з'являється при охолодженні ( ДФУ ) .
Випробування на чистоту .
Броміди та хлориди - визначають по реакції з срібла нітратом у присутності розчину аміаку :

Суміш фільтрують , до розчину додають кислоту азотну. Через 1 хв опалесценція випробуваного розчину має бути не більше за інтенсивністю , ніж опалесценция стандартного розчину , приготованого паралельно змішуванням води , 0,01 М розчину кислоти хлористоводневої , кислоти азотної розведеної і розчину срібла нітрату .
Кількісне визначення .
Розчин субстанції в розчині калію йодиду титрують натрію тіосульфатом у присутності кислоти оцтової розведеної ( індикатор - крохмаль) (s = 1/2 ) ( ДФУ ) .

Оскільки процес протікає в присутності калію йодиду , йод спочатку утворює комплексне з'єднання , яке взаємодіє з натрієм тіосульфатом :

Спрощене написання цієї реакції :

Застосування . Антисептичний засіб .
Зберігання . У контейнері з притертою пробкою.




Розчин йоду спиртовий 5 %
( Solution Iodi spirituosa 5 % ) (проект монографії)
Склад: йод - 5,0 г ;
калію йодиду - 2,0 г ;
спирту (96%) - 41,0 г
води очищеної до 100 г
( Вміст йоду (I ) не менше 47,5 мг / мл і не більше 52,5 мг/мл , КI від 19,2 мг/мл до 21 мг/мл)
Властивості. Прозора рідина червоно -коричневого кольору.
Ідентифікація .
При додаванні до препарату розчину крохмалю утворюється синьо - фіолетове забарвлення.
До препарату додають порціями хлороформ до знебарвлення ( екстрагують йод) , і у водному шарі проводять реакцію на калій з розчином кислоти винної .
У водному витяганні (див. реакцію 2 ) проводять реакцію ( b ) на йодиди .
Реакція утворення йодоформу :
 Жовтий осад з характерним запахом


Кількісне визначення . Вміст йоду визначають титруванням натрію тиосульфатом до знебарвлення розчину ; ( s = 1/ 2):
 





Вміст калію йодиду визначають за методом Фаянсу в відтитрували розчині ( індикатор - еозінат натрію) ( s = 1):
 
Вміст калію йодиду розраховують за формулою:
 
а - об'єм препарату , взятий для аналізу;
Застосування . Антисептичний засіб .
Зберігання: у склянках жовтогарячого скла , у захищеному від світла місця.


Розчин йоду спиртовий 10%
( Solutio Iodi spirituosa 10%)
Склад : йоду 100г
спирт 96% - до 1л
Ідентифікація .
Аналогічно розчину йоду 5 % (див. реакцію 1).
Домішки йодистоводородной кислоти , яка може утворюватися при зберіганні , визначається алкаліметріческім титруванням :

Кількісне визначення .
Титрування нашаруванням , з додаванням розчину калію йодиду , натрію тіосульфатом до знебарвлення розчину :
 
Йода повинно бути 9,5 - 10,5 %. Термін зберігання 1 місяць.

Йодинол (Iodinolum)

Склад: йоду- 1 г
калію йодиду - 3 г
полівінілового спирту - 9 г
води - до 1 л .
Досліджують йодінол аналогічно 5% спиртовому розчину йоду.

Калію перманганат ( Kalii permanganas )
( ДФУ ) KMnO4
Отримання . З природного мінералa - пiролюзита :
 
Властивості. Гранульований порошок фіолетового або коричнево -чорного , або темно - фіолетового , або майже чорного кольору. Розчинний у холодній воді. Легко розчинний у киплячій воді.
Ідентифікація .
До субстанції додають етанол і розчин натрію гідроксиду розведеного ; з'являється зелене забарвлення . Отриманий розчин нагрівають до кипіння ; утворюється темно -коричневий осад ( ДФУ ) .
Суміш , отриману у випробуванні 1 , фільтрують. Отриманий фільтрат дає реакцію ( b ) на калій ( ДФУ ) :

При додаванні до препарату водню пероксиду і кислоти сірчаної розведеної розчин знебарвлюється :


Кількісне визначення .
Йодометрія , замісне титрування ( ДФУ ) . індикатор - крохмаль. (s= 0,2 ) :

Застосування . Антисептичний засіб .
Зберігання . У добре закупореній тарі.



Лікарські речовини, що містять водню пероксид.
Водню пероксиду розчин 3%
( Hydrogenii peroxidum 3 per centum ) ( ДФУ )
( Hydrogen peroxide solution )
Водню пероксиду розчин ( 30%)
( Hydrogenii peroxidum 30 per centum ) ( ДФУ )
( Hydrogen peroxide solution ( 30 per centum ))
H2O
Отримання . Електроліз 40-68 % розчинів кислоти сірчаної при 5-8 ° С:

При нагріванні розчину у вакумі ( 50 гПа або 38 мм рт. Ст. ) До 70-75 ° С кислота надсірчана розкладається з утворенням водню пероксиду :

Промислове виробництво водню пероксиду здійснюють шляхом автоокисления повітрям похідних алкілантрагідрохінонів :

 
де , R = 2- етил , 2- трет - бутил . 2- пентил ;
Процес проводять в суміші бензолу з вторинними спиртами . Водню пероксид екстрагують водою , концентрують перегонкою і ректифікацією . Утворилися алкілантрахінони відновлюють і знову використовують у виробництві .
Фармакопійний препарат містить 2,5-3,5% водню пероксиду .
Властивості. Безбарвна прозора рідина .
( В якості стабілізатора додають 0,05% натрію бензоату або ін речовини).
Ідентифікація .
При додаванні до препарату розчину калію перманганату в присутності кислоти сірчаної , спостерігається знебарвлення розчину або розчин стає слабо- рожевим протягом 2 хв . ( ДФУ ) :

Реакція утворення надхромових кислот ( ДФУ ) :

При стоянні синє забарвлення ефірного шару переходить в зелену внаслідок переходу Сг6+ в Сг3+ . Діетиловий ефір додають для вилучення надхромових кислот.
Розчин повинен витримувати вимоги за кількісним вмістом Н202 ( ДФУ)
Випробування на чистоту . У препараті регламентується кислотність , кількість органічних стабілізаторів і сухий залишок.
Кількісне визначення . Перманганатометрія без індикатора , ( s = 2,5 ) ( ДФУ ) :

Застосування . Антисептичний засіб .
Зберігання . У захищеному від світла місці ; якщо розчин не містить стабілізатор , зберігають при температурі нижче 15 ° С.
( Швидко розкладається при контакті з органічними окислювачами , деякими металами і лугами ) .

Гідроперит ( Нуdroperitum)

Отримання . При взаємодії еквімолекулярних кількостей сечовини і перекису водню. В якості консерванту додають 0,08 % розчину лимонної кислоти.
Ідентифікація .
Сечовину в розчині гідроперита відкривають за допомогою біоуритрової реакції :


Реакцією утворення надхромових кислот підтверджують наявність перекису водню.
Випускається гидроперит в таблетках (1 таблетка відповідає 15 мл 3 % перекису водню).
Кількісне визначення . Йодометрія ; ( 5 = 1 /2). Вміст водню пероксиду -35 %.


Магнію пероксид ( Маgnesii регохуdum )
 
Отримання .

Властивості. Білий порошок без запаху.
Розчинність . Практично не розчиняється у воді , розчинний у мінеральних кислотах і в киплячій оцтової кислоті з виділенням вуглекислого газу.
Ідентифікація .
Реакція на М § 2 + після розчинення в кислоті хлористоводневої .
2 .Реакція утворення надхромових кислот.
Кількісне визначення . Перманганатометрія без індикатора , ( s = 2,5 ) :

У препараті повинно бути не менше 25,9 % магнію пероксиду .
Застосування препаратів водню пероксиду :
антисептичні , дезодоруючі і депігментірующіе кошти. Магнію пероксид застосовують всередину при захворюваннях шлунка і кишечника.


Препарати, що містять сірку
Натрію тіосульфат ( Natrii thiosulfas ) ( ДФУ )

Отримання . окисленням полісульфатів.

Властивості. Безбарвні прозорі кристали. На сухому повітрі вивітрюється. Дуже легко розчинний у воді , практично не розчинний у 96 % спирті. Ідентифікація .
Субстанція знебарвлює розчин калію йодиду йодований ( [ КІ3] ) ( ДФУ ) :

При додаванні до субстанції надлишку срібла нітрату утворюється білий осад , забарвлення якого поступово переходить в жовте, а потім у чорне ( ДФУ ) :

 (чорний)
При додаванні до водного розчину субстанції кислоти хлористоводневої відбувається помутніння розчину , виділення газу , який забарвлює йодид крохмальний папір у синій колір ( ДФУ ) :

3 . Реакція ( a ) на Na+ ( ДФУ ) .
Випробування на чистоту .
Сульфати і сульфіти . Попередньо до розчину субстанції додають розчин калію йодиду йодований до жовтого фарбування ( для перетворення сульфітів в сульфати ) , а потім проводять визначення сульфатів з барію хлоридом .

Сульфіди - визначаються із натрієм нітропрусидом :

 Не повинно з'являтися фіолетове забарвлення.
Кількісне визначення . Йодометрія ( ДФУ ) ; індикатор - крохмаль , ( s = 2):

Застосування . Детоксичний , десенсибілізуючу засіб. Іноді як інсектицидний засіб.
Зберігання . У добре закупореній тарі.



Натрію сульфат декагідрат ( Natrii sulfas decahydricus ) ( ДФУ )

Властивості. Кристалічний порошок білого кольору або безбарвний , прозорі кристали. Легко розчинний у воді , практично не розчинний у 96 % спирті. Частково розчиняється в кристалізаційній воді при температурі близько 33 ° С.
Ідентифікація .
1,2 . Реакції на натрій і сульфати ( ДФУ ) .
Субстанція повинна витримувати вимоги випробування « Втрата в масі при висушуванні » , зазначені в розділі « Випробування на чистоту » (ДФУ ) .
Кількісне визначення .
Субстанцію титрують розчином свинцю нітрату в присутності кислоти хлористоводневої і метанолу , потенціометрично. Перерахунок ведуть на суху речовину , ( s =1 ) ( ДФУ ) .

Гравіметрія (за утворенням барію сульфату ) .
Застосування . Проносний засіб .
Зберігання . У добре закупореній тарі.
Сірка для зовнішнього застосування
( Sulfur ad usum externum ) ( ДФУ )
Отримання . Отримують шляхом ретельного розмелювання очищеної сірки ( Sulfur depuratum ) на колоїдному млині . У результаті утворюється аморфний порошок блідо -жовтого кольору.
Властивості. Порошок жовтого кольору. Практично не розчинний у воді , розчинний у вуглеці дисульфідом , мало розчинний у рослинних маслах. ( Розмір більшості частинок не перевищує 20 мкм , а розмір майже всіх часток не перевищує 40 мкм. Плавиться при температурі близько 120 ° С).
Ідентифікація .
Горить синім полум'ям з виділенням S02 , який забарвлює вологу синім лакмусом папір у червоний колір ( ДФУ ) .
Субстанцію нагрівають з бромної водою до знебарвлення розчину , фільтрують. Отриманий розчин дає реакцію ( а ) на сульфати ( ДФУ ) .
Розчин субстанції в гарячому піридині в присутності бікарбонату натрію при кип'ятінні забарвлюється в блакитний або зелений колір.
Кількісне визначення .
Алкаліметрія після спалювання в колбі з киснем ( ДФУ ) .
Субстанцію попередньо спалюють у колбі з киснем ; залишок після спалювання абсорбують в суміші розчину водню пероксиду розведеного та води , нагрівають до кипіння. Отриману суміш охолоджують і титрують 0.1 М розчином натрію гідроксиду за фенолфталеїном . Паралельно проводять контрольний досвід , ( s = 1 /2).

Алкаліметрія (зворотне титрування ) ; ( індикатор - метиловий оранжевий). Паралельно проводять контрольний досвід ( s = 1 /2).
Субстанцію розчиняють у титрованому спиртовому розчині калію гідроксиду :

Спирт відганяють , розчин розбавляють водою , додають розчин водню пероксиду концентрований :
Сумарно :
Надлишок калію гідроксиду визначають ацидиметрією :

Застосування . Зовнішньо при лікуванні шкірних захворювань - псоріазу , корости , силікозу та ін. В якості протиглисного засобу при ентеробіозі .
Зберігання . У захищеному від світла місці.



























Лікарські речовини, що містять елементи III , IV і V груп періодичної системи Д.І. Менделєєва
План
Лікарські речовини, що містять азот : ( азот( І) оксид , натрію нітрит , розчин аміаку 25%).
Лікарські речовини, що містять миш'як і вісмут : ( миш'яковистий ангідрид , вісмуту нітрат основний) .
Лікарські речовини, що містять вуглець (вугілля активоване , натрію гідрокарбонат ) .
Лікарські речовини, що містять бор і алюміній (кислота борна , натрію тетраборат , алюмінію гідроксид ) .

Лікарські речовини, що містять азот
Закись азоту ( Dinitrogenii oxydum ) ( Рh. Еur . )
N20
Отримання : Термічним розкладанням амонію нітрату :

Отриману азоту закись зріджують при 1,5 107 Па ( 150-225 Атм ) .
Властивості. Безбарвний газ , важчий за повітря , характерного запаху , солодкуватого смаку. Не запалюється , підтримує горіння . Один обсяг закису азоту розчиняється приблизно в 2 - х обсягах води при 15-20 ° С.
Ідентифікація .
ІЧ- спектрофотометрія ( Рh. Еur . , 2.2.24 ) .
Тліюча скіпа , внесена в посудину з закисом азоту спалахує яскравим полум'ям.
При змішуванні азоту закису з рівним об'ємом окису азоту не повинен з'являтися червоний дим (відмінність від кисню).
При пропущенні субстанції через розчин пірогалолу , коричневе забарвлення останнього зникає.
Випробування на чистоту . Відповідно до вимог Рh. Eur . в субстанції не допускається наявність домішок: вуглецю ( II ) оксиду , вуглецю (IV ) оксиду , сірководню , галогенів , відновлюють і окислюють, , підстав і кислот.
Зберігання . Азоту закис зберігають скрапленим під тиском , в балонах об'ємом 10 літрів , пофарбованих у сірий колір.
Застосування. Засіб для інгаляціонного наркоза.

Натрію нітрит (Natrii nitris )
Отримання .
Властивості. Білі зі слабким жовтуватим відтінком кристали ; гігроскопічний. Водний розчин має слабо лужну реакцію. Розкладається при нагріванні , у присутності піску , битого скла:
Легко розчинний у воді , розчинний у спирті.
Ідентифікація:
Реакція утворення азобарвника . До розчину субстанції додають розчин сульфаниловой кислоти (утворюється сіль діазонію ) . З подальшою взаємодією солі діазонію з лужним розчином В- нафтола утворюється барвник інтенсивно червоного кольору ( Рh. Еur. ) .
Реакції на Nа+ ( а , Ь , с) ( Рh. Еur . ) .
Реакції на N02-:
a ) реакція з антипірином в кислому середовищі з утворенням нітрозоантіпіріна , що додає розчину смарагдово - зелене забарвлення.( Рh. Еur) .
b ) Нітрити знебарвлюють розчин калію перманганату , підкислений кислотою сірчаної розведеної (відмінність від нітратів) (Рh. Еur. ) :

 c ) з дифеніламіном ( синє фарбування):
 
 

Випробування на чистоту . У субстанції визначають домішки хлоридів , сульфатів і важких металів.
Кількісне визначення .
Циріметрія , зворотне титрування ; індикатор - крохмаль ; ( s = 1/2) ( Рh. Eur . ) :

Кількісне визначення засноване на відновлювальних властивостях субстанції при взаємодії з надлишком титрованого розчину KMnO4 в кислому середовищі :

Процес протікає протягом 20 хвилин , після чого надлишок калію перманганату визначають йодометрично :


Паралельно проводять контрольний досвід , індикатор - крохмаль , ( s = 2,5).
Застосування . Спазмолітичний засіб , антидот при отруєнні ціанідим .
Зберігання . У добре укупоренних банках оранжевого скла в добре захищеному від світла місці.
Аміаку розчин концентрований ( ДФУ )
Ammoniae solutio concentrate
Ammonia solution , concentrated *
NH4OH
Властивості . Прозора безбарвна сильно лужна рідина . Змішується з нодою і 96 % спиртом.
Ідентифікація .
1 . Відносна щільність від 0,892 до 0,910 ( ДФУ ) .
2 . Субстанція повинна мати сильно лужну реакцію ( ДФУ ) .
3 . Реакція на NH4+ ( ДФУ ) :
Кількісне визначення . Ацидиметрія (зворотне титрування ) ; ( s = 1) :

Надлишок розчину кислоти хлористоводневої відтитровують розчином натрію гідроксиду по метиловому червоному до переходу червоного забарвлення в жовте :

Аміаку розчин концентрований повинен містити не менше 25,0 % і не більше 30% (м / м) аміаку.
Зберігання . При температурі не вище 20 ° С в повітронепроникних контейнерах.


Лікарські засоби, що містять миш'як і вісмут
Миш'яковиста трьох окісь для гомеопатичного використання
Arsenii trioxidum ad praeparationes homeopathicae ( Ph. Eur . )
Миш'яковистий ангідрид ( Acidum arsenicosum anhydricum )
As2O3
Отримання. Шляхом випалу сірчистих руд в струмі повітря:

Властивості. Важкі білі склоподібні або фарфороподібні шматки часто слоїстої будови, з крейдовим зламом або важким білим порошком. Дуже повільно розчинний у воді ( 68-80 частинах) , легко розчинний у розчинах HCI , NaOH , К2СО3 , гліцерині :

Ідентифікація .
Субстанцію розчиняють у НСІ і додають 1-2 краплі розчину натрію сульфіду ( Ph. Eur . ):
Жовтий осад або гель.
Осад розчинний у розчинах NH4OH , (NH4 ) 2СОз .
2 ) Субстанцію розчиняють у НСI , додають натрію гіпофосфіт і нагрівають ( Ph. Eur . ) ; Утворюється темно -коричневий осад :

3 ) До розчину субстанції в натрію гідроксиді , додають 1-2 краплі AgNO3 , утворюється жовтий осад , розчинний у HN03 і NH4OH :

Кількісне визначення .
Йодометрія ( Ph. Eur . ) Субстанція титрується 0,05 М розчином йоду в присутності NaHCO3 ( для зв'язування виділяється кислоти йодистоводородні і запобігання оборотності реакції) , індикатор - крохмаль , ( s = l / 2):

Броматометрія , пряме титрування з контрольним досвідом. Титрант КВrO3 , індикатор - метиловий червоний. ( s = 1.5) .

У точці еквівалентності відбувається знебарвлення індикатора виділився бромом :

Застосування . Використовується зовнішньо у стоматології , дерматології і всередину при недокрів'ї , неврастенії .
Зберігання . У добре закупореній тарі.


Вісмуту нітрат основний
Bismuthi subnitras
Хімічний склад вісмуту нітрату основного непостійний. Він являє собою суміш:

Отримання .

Властивості. Білий аморфний або дрібнокристалічний порошок ; практично не розчинний у воді , спирті , розчинний у HCl , HNO3 . Змочений у воді порошок забарвлює синю лакмусовий папір у червоний колір ( рН < 7).

 
Ідентифікація .
Реакції на Bi3+ ( a , b ) ( ДФУ ) :
Реакція з калію йодидом :

Утворюється чорний осад , розчинний в надлишку реактиву .
При прожаренні субстанції утворюються жовто -бурі пари і залишок ярко -жовтого кольору :

Кількісне визначення . Комплексонометрія ( Ph.Eur . ) ; В присутності індикаторної суміші ксіленового оранжевого. Титрант - 0,1 М розчин натрію едетат .

В точці еквівалентності відбувається зміна забарвлення розчину від рожево - фіолетового до жовтого :

Розрахунок роблять на вісмут оксид ( s = l / 2).
Застосування . В'яжучий , антисептичний засіб .
Зберігання . У добре закупореній тарі , що охороняє від дії світла .
Лікарські речовини, що містять вуглець
Вугілля активоване ( Carbo activatus )
Отримують при сухій перегонці листяних порід дерев , без доступу повітря. Для збільшення адсорбційної здатності вугілля обробляють перегрітою парою при 180 ° С. При цьому віддаляються смолисті речовини. Кращі сорти вугілля отримують обробкою розчинами цинку хлориду , магнію хлориду , натрію гідроксиду або кислоти фосфорної з наступним нагріванням до ( 300-400 ) ° С для видалення просочень . Далі вугілля ретельно очищається від домішок промиванням водою і потім висушується . У субстанції є мікропори - видимі в мікроскоп d = 10-1 до 10-3 см; ультра пори - невидимі в мікроскоп
d = 9,2*10-7 см. Ультра пори грають головну роль в адсорбційних процесах . Загальна поверхня цих пір в 1 г активованого вугілля 1000м2 .
Так як речовина застосовується у великих дозах , Ph. Eur . пред'являє високі вимоги до чистоти . Не повинно бути сульфідів ( свинцево –ацетатний папір не повинен фарбуватися в коричневий колір) , міді , свинцю , цинку , які визначають атомно - адсорбційну спектрометрію ( ДФУ , 2.2.23 ) і мікробного забруднення.
Адсорбційну здатність визначають шляхом розчинення наважки активованого вугілля ( 0,3000 г) і антипірину (0,5 г) у воді (відбувається адсорбція антипірину ) . Антипірин , який не адсорбувався , визначають броматометрично (метод піпетування ) , індикатор - метиловий червоний. Титрування продовжують до знебарвлення індикатора. Паралельно проводять контрольний досвід.
У 100 г вугілля активованого повинно адсорбуватись не менше 40 г антипірину (диметилфенілліразоліна ) у розрахунку на суху речовину .
Застосування . При диспепсії , харчових інтоксикаціях , отруєннях алкалоїдами , солями важких металів.
Зберігання . У добре закупореній тарі.

Натрію гідрокарбонат ( ДФУ )
( Natrii hydrohenocarbonas )

Отримання . Метод Сольве ( аміачний ) :

Гідрокарбонат натрію випадає в осад , так як він важко розчинний у воді.
Властивості. Кристалічний порошок білого кольору. Розчинний у воді , практично не розчинний у 96 % спирті
Нагрівання сухої субстанції або її розчину призводить до поступового перетворення в натрію карбонат .
Ідентифікація .
Реакції на Nа+ ( ДФУ ) .
2. При додаванні до 5% розчину субстанції 0,1 мл розчину фенолфталеїну з'являється блідо - рожеве забарвлення ( ДФУ ) .
3. При додаванні до субстанції розведеної СН3СООН відбувається виділення бульбашок газу , при пропущенні якого через розчин барію гідроксиду утворюється осад , розчинний в кислоті хлористоводневій ( ДФУ ) .
4. Відмітна реакція СО32- від НСО3- при взаємодії з насиченим розчином MgS04 . Гідрокарбонат утворює осад тільки при кип'ятінні.
Випробування на чистоту . Визначають прозорість , кольоровість розчину , домішки хлоридів , солей амонію , сульфатів , миш'яку , кальцію , важких металів , заліза.
Карбонати . pH водного розчину має бути не вище 8,6.
Кількісне визначення . Ацидиметрія ( ДФУ ) ; індикатор - метиловий оранжевий; ( s=1) :

Застосування . Антацидний засіб при підвищеній кислотності шлункового соку.
Зберігання . У добре закупореній тарі.





Лікарські речовини, що містять бор і алюміній

Кислота борна ( ДФУ )
Acidum boricum

Отримання :

Властивості . Кристалічний порошок або кристали білого кольору; або безбарвні , блискучі , злегка жирні на дотик лусочки. Розчинний у воді і 96 % спирті , легко розчинний у киплячій воді і гліцерині ( 85%).
(При тривалому нагріванні (до 100 ° С) втрачаємо частину води, переходячи в борну кислоту (НВО2); при більш сильному нагріванні утворюється склоподібна сплавлена маса, яка при подальшому нагріванні, втрачає всю воду, залишаючи борний ангідрид (В2О3)).

Ідентифікація .
З метанолом у присутності кислоти сірчаної конц . , Утворюється борнометиловий ефір, який горить полум'ям із зеленою облямівкою ( ДФУ ):

2 . Водний розчин кислоти борної (розчин S ) є кислотою (див. ДФУ 2.2.4) .
3 . Куркумовий папір забарвлюється в рожевий або буро - червоний колір :

Після змочуванням розчином аміаку забарвлення перетворюється на зеленувато - чорне . Випробування на чистоту . Визначають прозорість , кольоровість розчину , pH , розчинність субстанції в спирті , органічні речовини , домішки сульфатів і важких металів.
Кількісне визначення . Алкаліметрія в середовищі водного розчину маніту ; індикатор - фенолфталеїн ( ДФУ ) ; (s = 1):

Необхідність титрування в присутності маніту обумовлена тим , що під час титрування натрія гідроксидом водних розчинів борної кислоти утворюються метаборати ( NaBO2 ) , які сильно гідролізовані , внаслідок чого середовище стає лужне раніше, ніж наступає точка еквівалентності .
Застосування . Антисептичний засіб , зовнішньо у вигляді водних розчинів ( 2 - 4 %) для полоскань рота , зіву , промивань очей ; а також у вигляді мазі ( 5-10 %) і в присипках при захворюваннях шкіри.
Зберігання .


Натрію тетраборат ( ДФУ )
Вогах

Отримання . На борокальцит діють гарячим розчином соди :

Кальцію карбонат відфільтровують і з холодного розчину перекристалізацією натрію тетраборат .
Властивості. Кристалічний порошок білого кольору , або безбарвні кристали , або кристалічна маса . Вивітрюється на повітрі. Розчинний у воді , дуже легко розчинний у киплячій воді , легко розчинний у гліцерині .
Ідентифікація .
Субстанція з метанолом у присутності кислоти сірчаної утворює борнометиловий ефір , який горить полум'ям із зеленою облямівкою (аналогічно кислоті борної ) (ДФУ)
Розчин натрію тетраборату (розчин S) у присутності фенолфталеїну дає червоне забарвлення . При додаванні гліцерину фарбування зникає.

Реакції на Nа+ ( ДФУ ) .
Кількісне визначення .
1 . Алкаліметрія маннітових розчинів (див. кислоту борну ) , ( ДФУ ) ; ( s = 1 /2).
2 . Ацидиметрія ; індикатор - метиловий оранжевий , ( s= 1/ 2):
Застосування . Зовнішньо як антисептик.
Зберігання . У щільно закритому контейнері.
Лікарські речовини, що містять алюміній
Алюмінію гідроксид
Aluminii hydroxydum

Algeldratum*
Отримання .

галун
При температурі 60 ° С.
Властивості. Білий пухкий аморфний порошок. Практично не розчинний у воді , розчинний при нагріванні в розведених кислотах і розчинах їдких лугів з утворенням прозорого або мутного розчину.
Ідентифікація .
При прожарені субстанції з розчином кобальту нітрату утворюється кобальту алюмінат - Тенарова синь :


При додаванні до розчину субстанції натрію гідроксиду утворюється гелеподіений білий осад , що розчиняється в надлишку реактиву ( ДФУ ) :

Білий желеподібний осад знову випадає при додаванні розчину амонію хлориду :

Кількісне визначення .
Гравіметрично по Аl2Оз ( після прожарювання субстанції) .
Комплексонометрія (зворотне титрування в присутності розчинів амонію ацетату і кислоти оцтової розведеної ) . Надлишок титрованого розчину натрію едетат од титрують 0.1м розчином цинку сульфату , індикатор - дитизон (у присутності етанолу ), до переходу зеленувато - синього забарвлення в червоно - фіолетову ( ДФУ ) , ( s = 1).
Застосування . Як адсорбуючу і обволікаючу , антацидну ; зовнішньо - для присипок .
Є однією з складових частин препарату " Альмагель " ( АІ ( ОН)з МgО).
Зберігання . У добре закупореній тарі.


Лікарські речовини, що містять елементи
II групи
План
Лікарські речовини, що містять магній : ( магнію оксид легкий , магнію сульфат гептагідрат , магнію карбонат ) .
Лікарські речовини, що містять кальцій : ( кальцію хлорид дигідрат , кальцію хлорид гексагідрат ) .
Лікарські речовини, що містять барій : ( барію сульфат ) .
Лікарські речовини, що містять цинк : ( цинку оксид , цинку сульфат гептагідрат ) .
Лікарські речовини, що містять ртуть : ( ртуті хлорид , ртуті оксид жовтий).

Лікарські речовини, що містять магній
У природі магній зустрічається у вигляді мінералів : доломіт (Мg СОз * CаСОз ) , магyеит ( MgCO3 , тальк ( 3MgO*4SiO2 *H2O) . Солі магнію міститься також в грунті , природних водах , особливо в морській воді і мінеральних джерелах.



Магнія оксид легкий ( Magnesii oxydum leve) ( ДФУ )
Магнія оксид важкий ( Magnesii oxydum ponderosum ) ( ДФУ )
MgO
Отримання.
Прожарювання основного карбонату натрію при 250 ° -350 ° С:


 
Якщо прожарювання проводити при 900-1000 ° С , то виходить «легкий» порошок.
При обробці природних розсолів кальцію гідроксидом ( вапняним молоком).

Утворення магнію гідроксид переводять у оксид термічною обробкою :

Властивості . Дрібний , аморфний порошок білого кольору. Практично не розчинний у воді, в якій проявляє лужну реакцію по фенолфталеїну . Розчинний в розведених мінеральних кислотах зі слабким виділенням бульбашок газу.
Насипний об’єм : 15.0 г магнію оксиду легкого займає обсяг близько 150мл.
15.0 г магнію оксиду важкого займає обсяг близько 30мл.
Ідентифікація . Встановлюється після розчинення субстанції в кислоті азотної ( ДФУ ) :

надлишок кислоти азотної нейтралізують гідроксидом натрію.
1 . Реакція на Mg2+ ( ДФУ ) .
2 . Для ідентифікації іона магнію можна використовувати 8 - оксихінолін , який з іоном магнію в середовищі аміачного буфера утворює жовто -зелений кристалічний осад , а при додаванні органічних розчинників ( хлороформ , бутіламіна та ін) - жовто - зелене забарвлення органічного шару (дана реакція використовується при визначенні магнію як домішкa ) :

 

Кількісне визначення .
Комплексонометрія в присутності аміачного буферного розчину (після розчинення субстанції в кислоті хлористоводневої ) ; точка еквівалентності встановлюється за допомогою індикаторного суміші протравного чорного ; перерахунок на суху речовину , метод піпетування , ( s = 1) ( ДФУ ) :
 

У точці еквівалентності , надлишкова крапля титранту взаємодіє з комплексом металу і індикатора :

2. Ацидиметрія, зворотне титрування. Наважку магнію оксиду розчиняють у надлишку 1М розчину кислоти хлористоводневої, надлишок кислоти відтитровують I М розчином натрію гідроксиду в присутності метилового орінженого; (s=1/2):

Застосування. Антацедний засіб при підвищеній кислотності шлункового соку ( при гастритах , виразковій хворобі шлунка і дванадцятипалої кишки). Нейтралізуючи кислоту хлористоводневу шлункового соку , перетворюється на магнію хлорид , який надає послаблювальну дію. Застосовується також при отруєнні кислотами.
Магнію оксид входить до складу препарату " Альмагель " і протиотрути при отруєнні миш'яком.
Зберігання . У добре закупореній тарі , так як магнію оксид взаємодіє із вуглекислим газом і вологою , які містяться в повітрі , утворюючи магнію карбонат і гідроксид :




Магнію сульфат гептагідрат
( Magnesii sulfas heptahydricus ) ( ДФУ )
 
Отримання . Розчиненням магнезиту в надлишку розведеної кислоти сірчаної :

Розчин фільтрують і концентрують при паруванні до кристалізації . Сірчана кислота береться у надлишку , тому що внаслідок можливого гідролізу магнію сульфату будуть виходити основні солі типу :

Властивості. Кристалічний порошок білого кольору або блискучі безбарвні кристали. Легко розчинний у воді , дуже легко в киплячій воді , практично не розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація .
Реакції на Mg2 + ( rФУ ) .
Реакція на SO4- ( ДФУ ) .
Кількісне визначення . Комплексонометричний метод , індикатор - уїдливий чорний (перерахунок на суху речовину , титр розраховують на б / в магнія сульфат ) , ( s = 1 ) (ДФУ)
Застосування . При парентеральному введенні надає гіпотензивну , заспокійливу і проти судомну дію. При введенні всередину - жовчогінний і послаблюючу дію.
Зберігання . У добре закупореній тарі.





Магнію карбонат легкий ( Мagnesii subcarbonas levis ) ( ДФУ )
Магнію карбонат важкий ( Мagnesii subcarbonas ponderosus ) ( ДФУ )

Отримання .
Взаємодія розчинів магнію сульфату і натрію карбонату при 70-80 ° С:

З магнію гідрокарбонату нагріванням до 40-50 ° С:

Властивості. Порошки білого кольору. Практично не розчинні у воді. Розчиняються у розведених мінеральних кислотах з бурхливим виділенням бульбашок газу.
Ідентифікація.
Для магнію карбонату легкого насипний об'єм 15 г субстанції повинен бути близько 180 мл, для важкого - близько 30 мл (ДФУ).
Реакції на карбонати (а, Ь, с) (ДФУ).
3 . Реакція на Mg 2+ , після розчинення в кислоті азотної і нейтралізації надлишку кислоти натріэи гідроксидом ( ДФУ ) .
Кількісне визначення . Комплексонометрія ( індикатор - уїдливий чорний) після розчинення субстанції в кислоті хлористоводневої . Розрахунок ведуть на магнію оксид
( 40-45 %) , ( s = 1) . ( ДФУ ) .
Застосування . В’яжучий і антацидний засіб .
Зберігання . У добре закупореній тарі.

Лікарські речовини, що містять кальцій
З'єднання кальцію зустрічаються в природі у вигляді вапняку і крейди , мармуру , мінералів - гіпсу ( CaS04 2Н20 ) і флюорита ( CaF2 ) .
Кальцію хлорид дигідрат ( Calcii chloridum dihydricum ) ( ДФУ )

Кальцію хлорид гексагідрат ( СаІсі chloridum hexahydricum ) ( ДФУ )

Отримання . Обробкою крейди або мармуру кислотою хлористоводневою з подальшим очищенням і концентруванням :

У природних мінералах містяться домішки іонів магнію і заліза , які при обробці кислотою хлористоводневою переходять у MgCl2 і FeCl2 . Отриманий розчин насичують газоподібним хлором ( FeCl2 окислюють до FeCl3 ) і потім додають надлишок кальцію гідроксиду :

Розчин збагачується кальцієм хлоридом , а домішки випадають в осад , який фільтрують . Надлишок кальцію гідроксиду переводять у кальцій хлорид , діючи кислотою хлористоводневою :

Властивості. Кристалічна маса білого кольору або білі кристали.
CaCl26H2O гігроскопічний. СаСI2 * 2Н20 - легко розчинний у воді , розчинний в 96 % спирті ; СаСl2 6Н20 - дуже легко розчинний у воді , легко розчинний в 96 % спирті , замерзає при t ° = 29С °.
Індентифікація .
Реакція ( а ) на СІ- ( ДФУ ) .
Реакції на Са2+ ( a , b , c , d ) ( ДФУ ) .
Субстанція повинна витримувати вимоги розділу « Кількісне визначення » (ДФУ ) .
Кількісне визначення . Комплексонометрія в присутності індикатора калькокарбонової кислоти і розчину натрія гідроксиду концентрованого ; ( s = 1 ) :


В точці еквівалентності:

Застосування . При посиленому виведенні кальцію з організму , при алергічних захворюваннях спільно з протигістамінними препаратами , як засіб, що зменшує проникність судин , як кровоспинний засіб , як протиотрута при отруєнні солями магнію.
Зберігання . У повітронепроникному контейнері.

Лікарські речовини, що містять барій
У природі барій зустрічається у вигляді мінералів : ВаS04 - барiт ; ВаСОз - вітерит . З солей барію в медицині застосовується барію сульфат , який не розчинний ні у воді , ні в кислотах , ні в лугах , тому не отруйний на відміну від розчинних солей барію , що володіють високою токсичністю.

Барію сульфат ( Barii sulfas ) ( ДФУ )

Отримання . Для отримання субстанції мінерали - барит або вітерит переводять в розчинну сіль - барію хлорид :

Потім водний розчин хлориду барію обробляють водним розчином натрію сульфату або кислоти сірчаної :

Щоб барію сульфат вийшов дрібнодисперсний , розчини повинні бути , дуже розбавлені , і при цьому необхідно додавати який-небудь i слизистий відвар , який грає роль захисного колоїду (наприклад , лляну слизь) .
Властивості . Дрібний , важкий порошок білого кольору , вільний від великих частин . Практично не розчинний у воді і органічних розчинниках , дуже мало розчинний у кислотах і розчинах гідроксидів лужних металів.
Ідентифікація .
Встановлюють після кип'ятіння препарату з натрієм карбонатом ( ДФУ ) :

На фільтрат діють барій хлоридом у присутності кислоти хлористоводневої ; виділяється білий осад (сульфат - іон ) :

Залишок , отриманий у попередньому випробуванні , розчиняють у кислоті хлористоводневій і до фільтрату додають кислоту сірчану : виділяється білий осад барію сульфату ( іон барію ) ( ДФУ ) :

Випробування на чистоту . Так як барію сульфат застосовується внутрішньо у великих дозах (50-100 г на прийом) , монографія висуває суворі вимоги до чистоти субстанції. регламентуються :
Килотність і лужність ,
Речовини , розчинні в кислоті : визначають сухий залишок після
розчинення субстанції в кислоті оцтової та упарювання ;
Окислюючі сполуки сірки - по реакції з калію йодидом і калію йодатом і присутності крохмалю :

(реакція проводиться у присутності калію йодиду , так як виділяється йод не розчинний у воді). Синє забарвлення випробуваного розчину має бути інтенсивніше забарвлення еталона , приготованого паралельно і аналогічно , але без додавання калію йодату .
Розчинні солі барію - з кислотою сірчаною розведеною. Через 1 ч. опалесценція отриманого розчину не повинна перевищувати опалесценцію суміші 10 мл розчину S і 1 мл води дистильованої .
Фосфати , миш'як , важкі метали.
Для підтвердження доброякісності проводять визначення седиментації субстанції.
Кількісне визначення . Не проводять.
Застосування . Рентгеноконтрастний засіб. Відпускається препарат тільки у фабричній упаковці по 100 г.
Зберігання . У щільно закритих подвійних паперових пакетах (внутрішній пакет повинен бути з пергаментного паперу ) , причому окремо від карбонатів щоб уникнути утворення навіть слідів барію карбонату .

Лікарські речовини, що містять цинк
Цинк поширений в природі у вигляді мінералів : цинкової обманки ZnS ; цинкового шпату ZnСОз ; каламіна
Застосування сполук цинку в медицині засноване на тому , що цинк утворює сполуки з білками - альбумінатa . Розчинні альбумінати можуть надавати слабку в'яжучу або припікаючу дію ; нерозчинні утворюють плівку на поверхні рани і сприяють загоєнню ран.
Встановлено , що цинк є синергетиком вітамінів , тобто сприяє прояву їх дії.
Цинк оксид (Zinci oхуdum ) ( ДФУ )
ZnO
Отримання .
1 . Проколювання цинкового шпату :

2 . Проколювання при 250 ° С свіжо осадженого цинку карбонату основного , одержуваного з цинку сульфату за реакцією:

Властивості. М'який аморфний порошок білого кольору або білого зі злегка жовтуватим відтінком , вільний від піщаних частинок. Практично не розчинний у воді і 96 % спирті. (Розчиняється в розведених мінеральних кислотах ) .
Ідентифікація .
Субстанція жовтіє при сильному нагріванні ; жовтий колір зникає при охолодженні (ДФУ ) .
Проводять реакції на цинк ( а , в ) після розчинення у кислоті хлористоводневої розведеної ( ДФУ ) :

Реакція освіти зелені Рінмана . Окись цинку прожарюється з кобальта нітрату, при цьому виходить характерне зелене забарвлення - зелень Рінмана :

Кількісне визначення . Комплексонометрія після розчинення субстанції в кислоті оцтової , у присутності індикатора ксиленового помаранчевого і гексаметилентетраміну , ( s = 1) , (ДФУ ) :

В точці еквівалентності :

Застосування . Зовнішньо у вигляді присипок , мазей , паст , як в’яжучу , підсушуючуі дезінфікуючий засіб при шкірних захворюваннях.
Зберігання . Так як цинк оксид поглинає вуглекислоту повітря і перетворюється в основний карбонат цинку , його слід зберігати в добре закупореній тарі.




Цинк сульфат гептагідрат ( Zinci sulfas heptahydricus ) ( ДФУ )

Отримання . Дією кислоти сірчаної розведеної на металевий цинк або цинк оксид :
Властивості. Кристалічний порошок білого кольору або безбарвні прозорі кристали , що вивітрюються на повітрі. Дуже легко розчинний у воді , практично не розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація субстанції проводиться реакціями на цинк- іон , зазначеними для цинку оксиду . Сульфат - іон визначається з освіти білого осаду після додавання до розчину субстанції барію хлориду ( ДФУ ) .
Кількісне визначення . Комплексонометрія ; ( s = 1) ( ДФУ ) .
Застосування . Антисептичний і в’яжучий засіб при кон'юнктивітах (очні краплі 0,1 ; 0,25; 0,5 %) , хронічному катаральному ларингіті (змазування або пульверизації (0,25-0,5 % розчином) ) , для спринцювань при уретритах і вагінітах ( 0,1-0,5 %).
У рідкісних випадках цинку сульфат призначають внутрішньо як блювотний ( 0,1-0,3 г на прийом) при отруєннях .
Зберігання . У неметалічному контейнері.


Лікарські речовини, що містять ртуть
Ртуть хлорид ( сулема ) ( Нуdrargyri dichloridum) ( ДФУ )
HgCl2
Отримання .
Розчиняють металеву ртуть в кислоті сірчаній і нагрівають у присутності невеликої кількості кислоти азотної . Розчин випарюють досуху , а залишок - ртуті (II) сульфат - змішують з натрієхм хлоридом і невеликою кількістю марганцю пероксиду і знову нагрівають . Ртуті дихлорид переганяється, а натрію сульфат залишається:

2 . При нагріванні при 335-340 ° С суміші парів ртуті і хлору :

При отриманні сулеми цим способом як домішка утворюється ртуті (I ) хлорид (Hg2Cl2) . Для очищення отриманої сулеми від ртуті (I ) хлориду її піддають сублімації , а потім кристалізують із спирту або води , в яких ртуті (I) хлорид не розчинний .
Властивості. Кристалічний порошок білого кольору або білі , або безбарвні кристали , або важка кристалічна маса . Розчинний у воді , ефірі і гліцерині , легко розчинний в 96 % спирті.
Ідентифікація .
Проводять реакції на хлориди ( ДФУ ) .
Проводять реакції на катіон ртуті ( а , b. с ) ( ДФУ ) .
Випробування на чистоту . Визначають наявність домішки ртуті (I ) хлориду по розчинності в ефірі (розчин субстанції в ефірі не повинен мутніть )
Кількісне визначення .
Комплексонометрія , зворотне титрування , індикатор - уїдливий чорний, ( s=1) , перерахунок на суху речовину ( ДФУ ) :
До субстанції додають надлишок натрію едетат у присутності буферного розчину pH 10,9 :
 
в результаті реакції з натрію едетат зв'язуються не тільки катіони ртуті , а й можливі домішки катіонів металів.
Через 15 хвилин до розчину додають індикаторну суміш протравного чорного , і надлишок натрію едетат відтитровують 0,1 М розчином цинку сульфату :

в точці еквівалентності надлишкова крапля титрування розчину цинку сульфата взаємодіє з індикатором з утворенням комплексу , пофарбованого в пурпуровий колір.

До реакційної суміші додають надлишок калію йодиду :

Виділився натрія едетат (у кількості, еквівалентній катіону ртуті ) відтитровують розчином цинку сульфату (див. хімізм реакції б)).
Для розрахунку кількісного вмісту використовують об'єм цинку сульфату в останньому титруванні .
2 . Метод, заснований на відновленні субстанції формальдегідом в лужному середовищі :

Виділилася ртуть окислюють надлишком 0,1 М розчину йоду в присутності калію йодиду :

Надлишок йоду відтитровують розчином натрію тіосульфату ; ( s = 1):

Застосування . Антисептичний засіб , але має високу токсичність . При роботі з ним необхідно дотримуватися великої обережності .
Не слід допускати попадання препарату та його розчинів у порожнину рота , на слизові оболонки і шкіру ; розчини можуть всмоктуватися й викликати отруєння .
Застосовують ртуті (II) хлорид в розчинах ( 1:1000-2:1000 ) для дезінфекції білизни , одягу , для обмивання стін , предметів догляду за хворими. Вживають також при лікуванні шкірних захворювань.
Таблетки і розчини сулеми підфарбовують еозином .
Зберігання . У захищеному від світла місці.

Ртуті оксид жовтий ( Hydrargyri oxydum flavum )
HgO
 Отримання . Взаємодією розчинів ртуті (II) хлориду і натрію гідроксиду :

Для отримання субстанції , яка не містить сторонніх домішок , розчин ртуті (II) хлориду додають до розчину натрію гідроксиду , а не навпаки , щоб уникнути утворення основної солі -

Ртуті оксид залежно від способа її отримання може бути жовтого або червоного кольору. Колір залежить від ступеня дисперсності отриманого оксиду : дрібнодисперсна ртуть оксид жовтого кольору , крупно дисперсна - червоного . Червоний ртуті оксид в медицині не застосовується .
Властивості. Жовтий або оранжево -жовтий , важкий , тонкий , аморфний порошок без запаху. На світлі поступово темніє.
Розчинність. Субстанція практично не розчинна у воді , спирті , легко розчинній в розведених хлористоводневій , азотної і оцтової кислотах.
Ідентифікація . Встановлюють після розчинення в кислоті хлористоводневої :

 по реакції на іон ртуті (II): при дії калію йодиду виділяється червоний осад , розчинний в надлишку реактиву :

Специфічна домішка - сполуки ртуті (I ) - відкривають кислотою хлористоводневою :

Кількісне визначення . Непряма ацидиметрія . Наважку розчиняють у воді , що містить надлишок калію йодиду . Виділився калій гідроксид титрують розчином кислоти хлористоводневої у присутності індикатора метилового червоного ; ( s = 1/ 2):

Застосування: Зовнішній антисептичний засіб для приготування очних мазей .
Зберігання . З обережністю ( сильнодіючий ) , в добре закупореній тарі з темного скла , так як на світлі може утворюватися ртуть ( І) оксид , що виявляється по потемнінню субстанції.


Ртуті оксиціанід ( Нуdrargyri oxycyanidum)

Властивості. Білий або злегка жовтуватий порошок. Важко розчинний у воді. Повні розчини мають лужну реакцію.
Ідентифікація . До розчину субстанції при нагріванні додають калію йодид , заліза ( II) сульфат , потім заліза ( III) хлорид . При підкисленні кислотою хлористоводневою з'являється червоний осад ( НgI2) . При додаванні калію йодиду червоний осад зникає , і з'являється синій осад берлінської блакиті.
Кількісне визначення . Ртуть оксид - aацидиметрія , індикатор - метиловий оранжевий ( s = 1/ 2):

Cубстанція. повинна містити не менше 45% HgО.
До відтитрованної рідини додають калію йодид і непрямої ацидиметрія визначають ртуті ціанід ; ( s = 1/ 2):

У субстанції має бути 53,3 % Hg(CN)2.
Застосування . Зовнішній антисептичний засіб.
Зберігання . У добре укупоренних банках оранжевого скла.

Лікарські речовини, що містять елементи
I і VIII груп періодичної системи Д.І. Менделєєва
План
Лікарські речовини, що містять мідь ( мідь сульфат пентагідрат ) .
Лікарські речовини, що містять срібло ( срібла нітрат , колларгол , протаргол ) .
Лікарські речовини, що містять залізо (заліза (II) сульфату пента - гідрат ) .






Міді сульфат пентагідрат
( Cupri sulfas pentahydricus ) ( ДФУ )

 Отримання . Розчиненням чистої міді в кислоті сірчаної концентрованої :

Розчин випаровують( видаляють ), і з розчину кристалізується
Властивості. Кристалічний порошок синього кольору або прозорі сині кристали. Дуже легко розчинний у воді , розчинний у метанолі , практично не розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація
Іон міді ідентифікують за реакцією з розчином аміаку з утворенням синього осаду основної солі :
 
Основна сіль розчиняється в надлишку реактиву з утворенням аміачного комплексу темно -синього кольору ( ДФУ ) :

При додаванні до водного розчину субстанції розчину барію хлориду в присутності розведеної HCI утворюється білий осад ( ДФУ ) :

Субстанція повинна витримувати вимоги розділу « Втрата в масі при висушуванні » (ДФУ ) .
Водний розчин (1:20 ) препарату при зіткненні з залізом покриває його червоним нальотом металевої міді:

При взаємодії розчину міді сульфату з розчином Na2S утворює ться чорний осад :

Mідь сульфід ( CuS ) розчинний в кислоті азотної з виділенням сірки :

При дії на розчин міді сульфату , калію ферроцианида утворюється червоно -коричневий осад , розчинний у розчині аміаку.

 
міді ферроцианид
Характерною реакцією на іон міді є взаємодія з многоатомними спиртами і окси кислотами ( гліцерин , глюконова кислота і т.д.) з утворенням забарвлених сполук.
Випробування на чистоту . Проводять визначення прозорості розчину , домішок хлоридів, заліза , свинцю , ( атомно - адсорбційна спектроскопія ) , втрати в масі при висушуванні , залишкових кількостей органічних розчинників.
Кількісне визначення . Замісна йодометрія , титр ант - 0,1 М Na2S2O3 , індикатор - крохмаль , ( s = 1), ( ДФУ ) :

Застосування . Антисептичне, в'яжуче , припікаюче .
Зберігання . У добре закупореній тарі.







Срібла нітрат (Argenti nitras) ( ДФУ )

Отримання . Розчиненням мідно - срібного сплаву в азотній кислоті при нагріванні:

Властивості. Кристалічний порошок білого кольору або прозорі безбарвні кристали. Дуже легко розчинний у воді , розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація .
1 . Реакції на нітрати ( а , в ) ( ДФУ ) :
2 . При дії на субстанцію кислотою хлористоводневою , утворюється білий осад , розчинний у розчині аміаку ( ДФУ ) :

3 . Реакція срібного дзеркала :

4 . Реакція з дифеніламіном ( N03- ) .
Випробування на чистоту . Проводять визначення прозорості , кольоровості, розчинності, кислотності або лужності .
Сторонні солі. Після реакції з кислотою хлористоводневою , розчин фільтрують , фільтрат упарюють досуха і визначають масу сухого залишку ( не більше 2мг або 0,3 %).

Алюміній , свинець , мідь і вісмут . Субстанцію розчиняють в суміші розчину аміаку концентрованого і води. Розчин повинен бути прозорим ( 2.2.1) і безбарвним ( 2.2.2 ) (метод II).
Кількісне визначення . Тіоціанатометрія ; індикатор - заліза ( III) амонію сульфат ( ДФУ ) :

 Титрування проводять в середовищі кислоти азотної розведеної до червоно - жовтого фарбування ; (s = 1).
Застосування . Антисептичний , припікаючий засіб.
Зберігання . У неметалічному контейнері , у захищеному від світла місці.



Колоїдні препарати срібла
( коларгол , протаргол )
Вихідними продуктами отримання колоїдних препаратів є білки ( яєчний білок або казеїн ) і срібла нітрат . Після обробки білка водяним паром або розчинами кислот або лугів утворюються лізальбінова і протальбінова кислоти , які мають відновні властивості . При дії на AgNO3 натрію гідроксиду утворюється срібла оксид :

Очищений срібла оксид ( Ag20 ) змішують з розчином натрію лізальбіна або натрію протальбіната . У результаті відновлюється срібло ( Ag ) , який в колоїдному вигляді зв'язується з білком.
Коларгол містить не менше 70 % срібла .
Протаргол містить 8 % Аg і 92% натрію лізальбінату або протальбіната .



Коларгол ( Соllargolum)
Властивості. Зеленувато - або синювато -чорні пластинки з металевим блиском, розчинний у воді з утворенням колоїдного розчину.
Ідентифікація .
При нагріванні препарату відбувається обвуглювання і утворюється запах паленого рога.
Після оголення препарат розчиняють в і фільтрують. При додаванні
до фільтрату НСl утворюється осад .

Біуретова реакція (див. гідроперит ) .
Відмінність від протарголу : золь препарату ( 1:50) після додавання розбавленої кислоти хлористоводневої утворює темно - бурий осад серебро лізальбінової кислоти. При додаванні лугу знову утворюється золь .
Кількісне визначення . Препарат мінералізують в колбі Кельдаля конц . сірчаною та азотною кислотою протягом 15 хв. Визначення проводять тіоціанатометрично методом (див. срібла нітрат ) . Вміст срібла не менше 70 %.
Для спрощення титр срібла перераховують на коларгол за формулою:

Зміст коларголу у відсотках ( X ) розраховують за формулою:

Застосування . У медицині застосовують розчин коларголу 1% , 2% і 3% екстемпорального приготування.
Зберігання . У добре укупоренних склянках темного скла , в захищеному від світла місці.


Протаргол ( Protargolum )
Властивості. Коричнево -жовтий порошок без запаху , слабо- гіркого смаку , в’яжучий . Легко розчинний у воді , не розчинний у 95 % спирті , ефірі. Гігроскопічний .
Ідентифікація . Аналогічно коларголом .
Кількісне визначення . Тіоціанатометрія . Срібла в препараті повинно бути 7,8-8,3 %.
Застосування . Як в'яжучий, антисептичний , протизапальний засіб. У медицині застосовують розчин протарголу 1 , 2 і 3% екстемпорального приготування. Аналіз лікарських форм проводять аналогічно розчинів коларголу.



Заліза сульфат гептагідрат ( Ferri sulfas heptahydricus ) ( ДФУ )

Отримання . Отримують , розчиняючи надлишок відновленого заліза в 25-30 % розчині кислоти сірчаної при нагріванні до 80 ° С.

Отриманий розчин упарюють і сушать при 30 ° С тому при 64 ° С препарат плавиться у своїй кристалізаціонній воді.
Властивості. Кристалічний порошок світло - зеленого кольору або блакитно - зелені кристали , вицвітають на повітрі. Легко розчинний у воді , дуже легко розчинний у кип’ячій воді і практично не розчинний у 96 % спирті.
Ідентифікація .
Реакції на SO42- ( а , в ) ( ДФУ ) .
Реакція на Fe2+ ( ДФУ ) .
Субстанція з диметилгліоксимом утворює комплекс червоного кольору.
Випробування на чистоту . У субстанції визначають прозорість розчину , pH середовища , домішки хлоридів , важких металів , миш'яку.
Заліза ( ІІІ ) - іони ( не довше 0.5 %). Субстанцію розчиняють у суміші кислоти хлористоводневої та води , додають Зг калію йодиду Через 5 хвилин виділився йод титрують 0.1м розчином натрію тіосульфату , використовуючи в якості індикатора розчин крохмалю , який додають в кінці титрування. Параллельно проводять контрольний досвід.

На титрування випробованого розчину має бути витрачено не більше 4.5 мн 0.1м розчину натрію тіосульфату , з урахуванням кількості титранту , витраченого в контрольному досвіді.
Марганець( не більше 0.1%. ) . До водного розчину субстанції додають кислоту азотну і кип'ятять до виділення червоних парів . До отриманого розчину додають амонію персульфат і кип'ятять протягом 10 хв, потім рожеве забарвлення розчину знебарвлюють додатком розчину натрію сульфату і кип'ятять до виділення сірки діоксиду . До отриманого розчину додають воду , кислоту фосфорну і натрій перйодат , кип'ятять і охолоджують. Забарвлення отриманого розчину повинно бути не інтенсивніше забарвлення еталону , приготовленого паралельно і аналогічно випробованого розчину з використанням 0.02 М калію перманганату .
Кількісне визначення . Церіметрія ( ДФУ ) . Натрію гідрокарбонат розчиняють у суміші води і кислоти сірчаної . Після припинення бурхливого виділення бульбашок до розчину додають субстанцію і розчиняють , обережно струшуючи. Отриманий розчин титрують 0,1 М розчином амонію церію нітриту до зникнення червоного забарвлення , індикатор - фероїн, ( s = 1):
 
  Червоне зелене
Перманганатометрія , без індикатора. ( s = 5) :

Застосування . При залізодефіцитних анеміях .
Зберігання . У повітронепроникних контейнерах.



Лікарські речовини з радіоактивними ізотопами ( радіо фармацевтичні препарати)
План
Особливості аналізу радіоактивних препаратів.
Лікарські речовини з радіоактивними ізотопами.

Останнім часом для діагностики та лікування злоякісних новоутворень використовують радіоактивні препарати. Крім того , радіо фармацевтичні препарати дозволяють діагностувати захворювання серцево - судинної системи , нирок , жовчних шляхів , щитовидної залози і т.д.
Перевага використання цієї групи препаратів полягає в простоті застосування і відносній нешкідливості.
Особливістю оцінки якості радіоактивних препаратів є використання поряд з хімічним та фізико - хімічними радіометричними методами аналізу .
Справжність радіонукліда в препараті вважають підтвердженим, якщо апаратурний спектр іонізуючого випромінювання , знятий з джерелом , ідентичному спектру , напіврозчинному зі зразковим розчином з тим же радіонуклідом і знятому в тих же умовах .
За відсутності зразкових джерел і розчинів з необхідним радіонуклідом для встановлення автентичності радіонукліда слід визначати конкретні значення енергій окремих ліній спектра іонізуючого випромінювання та їх інтенсивності .
Вимірювання активності радіонуклідів проводять по ( в - або у- випромінювання, а також рентгенового випромінюванню в залежності від типу випромінювання, що випускається даними нуклідом .
Визначення радіонуклідної чистоти проводять методом ядерної спектроскопії і радіометрії із застосуванням при необхідності різних методів кількісного хімічного виділення домішок.
Хімічне відділення домішок значно підвищує ефективність аналізу .
Радіонуклідний аналіз включає три основних етапи:
1 ) виявлення радіонуклідних домішок ;
2 ) ідентифікацію домішок ;
3) визначення активності .
Радіонуклідна чистота , як правило , повинна бути не нижче 99,5 %.
Радіохімічну чистоту найбільш часто досліджують методами хроматографії та електрофорезу
Термін придатності визначається наступними факторами:
- Стабільність хімічного і радіохімічного складу препарату ;
- Зменшення активності препарату з плином часу за законом радіоактивного розпаду ;
- Зростання відносного вмісту довго живучих радіонуклідних домішок , мають періоди напіврозпаду більше , ніж основний радіонуклід .
Представники цієї групи препаратів:





Розчин натрію фосфату , міченого фосфором -32 , для ін'єкцій ( Solutio Natrii phosphatis phosphoro -32 notati pro injectionibus )

Властивості . Безбарвна прозора рідина . Питома активність 2-10 мкм/ мл. Відносна активність Р32 у формі ортофосфату не менше 98 %.
Ідентифікація .
З нітратом цирконію в концентрованій азотній кислоті утворюється білий пухкий осад.
Крива поглинання ( В- випромінювання препарату повинна бути ідентична кривої поглинання в - випромінювання зразкового розчину Р32.
Активність препарату зменшується з періодом напіврозпаду 14,2 дня . Радіохімічний склад визначають хроматографично (на папері ) .
Питому активність вимірюють на лічильній установці з детектором В -випромінювання порівнянням швидкостей рахунку від випробуваного розчину і зразкового розчину Р32 .
Кількісне визначення фосфору. Спектрофотометрично ( по реакції з ванадатом і молібдатом амонію) . Оптичну щільність пофарбованого розчину вимірюють при 410 нм.
Зберігання . У спеціальних шафах для радіоактивних речовин. Термін придатності не більше 2 місяців.
Застосування З лікувальною метою при поліцитемії , мієломної хвороби , хронічний лейкоз ; для діагностики злоякісних новоутворень.




Розчин натрію о - йодгіппурату , міченого йодом -131 , для ін'єкцій



Властивості. Прозора безбарвна або злегка жовтувата рідина . Питома активність не менше 0,1 мкюрі / мл. відносна активність про - йодгіппурата натрію не менше 98 %.
Ідентифікація . Встановлюють спектрофотометрично і по спектру у- випромінювання.
Активність препарату зменшується з періодом напіврозпаду 8 днів.
Радіохімічний склад визначають хроматографічно (на папері ) .
Вимірювання питомої активності проводять за у- або в -випромінюванню.
Кількісне визначення про – йодгіппурат натрію. Спектрофотометрія ( в УФ- області) .
Зберігання . У спеціальних шафах для радіоактивних речовин при температурі +4 +10 ° С. Термін придатності не більше 20 днів.
Застосування . Для дослідження функціональної діяльності нирок.







Методичну розробку склала викладач Лісніченко О. О.








13 PAGE \* MERGEFORMAT 14315




Рисунок 2Рисунок 4Рисунок 8Рисунок 10Рисунок 12Рисунок 15Рисунок 16Рисунок 18Рисунок 20Рисунок 21Рисунок 22Рисунок 23Рисунок 27Рисунок 28Рисунок 17Рисунок 39Рисунок 40Рисунок 41Рисунок 42Рисунок 44Рисунок 45Рисунок 49Рисунок 51Рисунок 54Рисунок 58Рисунок 62Рисунок 68Рисунок 67Рисунок 70Рисунок 73Рисунок 74Рисунок 78Рисунок 66Рисунок 77Рисунок 80Рисунок 81Рисунок 82Рисунок 83Рисунок 87Рисунок 89Рисунок 91Рисунок 94Рисунок 95Рисунок 97Рисунок 99Рисунок 100Рисунок 106Рисунок 114Рисунок 118Рисунок 125Рисунок 126Рисунок 127Рисунок 128Рисунок 129Рисунок 131Рисунок 132Рисунок 136Рисунок 138Рисунок 139Рисунок 142Рисунок 145Рисунок 146Рисунок 148Рисунок 150Рисунок 151Рисунок 155Рисунок 156Рисунок 161Рисунок 163Рисунок 165Рисунок 167Рисунок 169Рисунок 171Рисунок 179Рисунок 180Рисунок 181Рисунок 183Рисунок 184Рисунок 187Рисунок 189Рисунок 190Рисунок 194Рисунок 196Рисунок 197Рисунок 198Рисунок 199Рисунок 200Рисунок 202Рисунок 203Рисунок 204Рисунок 205Рисунок 207Рисунок 211Рисунок 213Рисунок 215Рисунок 217Рисунок 218Рисунок 223Рисунок 224Рисунок 225Рисунок 226Рисунок 230Рисунок 232Рисунок 233Рисунок 235Рисунок 237Рисунок 240Рисунок 243Рисунок 244Рисунок 247Рисунок 249Рисунок 250Рисунок 255Рисунок 256Рисунок 259Рисунок 260Рисунок 261Рисунок 262Рисунок 264Рисунок 267Рисунок 270Рисунок 272Рисунок 273Рисунок 274Рисунок 275Рисунок 278Рисунок 279Рисунок 281Рисунок 283Рисунок 28415

Приложенные файлы

  • doc 405089
    Размер файла: 8 MB Загрузок: 0

Добавить комментарий